ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения железа
ГОСТ 1293.7-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Методы определения железа Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron |
ГОСТ Взамен |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия установлен
с 01.07.83
до 01.07.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04 % в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре.
Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Кислота хлорная.
Свинец по ГОСТ 22861-77 в пластинках, содержащий не более 0,0002 % железа.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
о-фенантролин, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01 % или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1 : 3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см3 хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см3. Добавляют 50 см3 воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора о-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу железа находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V1 - объем исходного раствора, см3;
m - масса навески сплава, г;
V2 - объем аликвотной части раствора, см3.
2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля железа, % |
Предельное значение погрешности результатов анализа D, % |
Расхождение результатов параллельных определений d, % |
Расхождение результатов анализа D, % |
От 0,005 до 0,0010 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
0,0003 |
Св. 0,0010 » 0,0020 » |
0,0004 |
0,0005 |
0,0005 |
» 0,0020 » 0,0050 » |
0,0005 |
0,0007 |
0,0007 |
» 0,0050 » 0,010 » |
0,0010 |
0,0013 |
0,0013 |
» 0,010 » 0,020 » |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
» 0,020 » 0,040 » |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Новая редакция, Изм. № 2).
2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400 - 420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : 1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 300 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см3 воды, по 1 см3 раствора винной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400 - 420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005 % или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1) с добавлением 5 см3 раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вводят 10 см3 серной кислоты (1 : 1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.
20 см3 прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005 % и 10 см3 при массовой доле железа свыше 0,005 % переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п. 3.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу железа находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Обработка результатов
Обработку результатов анализа проводят по п. 2.5.
СОДЕРЖАНИЕ
2. Фотометрический метод определения железа с о-фенантролином.. 1 3. Фотометрический метод определения железа с сульфосалициловой кислотой. 3 |