МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ Метод определения содержания висмута Lead-calcium bearing alloys. |
ГОСТ Взамен |
Издание (Сентябрь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 дата введения установлена
01.01.75
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,2 %).
Метод основан на реакции образования комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора, окрашенного в желтый цвет. Влияние мешающих элементов устраняют введением винной и лимонной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
I.I. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.
Смесь кислот для растворения сплава: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 см3 воды и 100 см3 азотной кислоты.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор.
Висмут по ГОСТ 10928-90, марки ВИ0.
Раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, кипячением удаляют окислы азота. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита 1 г растворяют в 50 см3 смеси для растворения при нагревании до 70 °С. После растворения и охлаждения прибавляют 20 см3 азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). Берут сухой пипеткой 50 см3 раствора А и помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3 (раствор Б). Раствор А доливают водой до метки, этот раствор служит раствором сравнения.
К раствору Б прибавляют из пипетки по каплям 20 см3 раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 465 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание висмута по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,5; 2,0 см3 раствора висмута, что соответствует 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг висмута. Прибавляют 50 см3 растворительной смеси и далее поступают, как указано в п. 3.1.
По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
где g - количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;
m - навеска баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,002 % при массовой доле висмута от 0,005 до 0,01 %; 0,004 % при массовой доле висмута свыше 0,01 до 0,03 %; 0,008 % при массовой доле висмута свыше 0,03 до 0,08 % и 0,02 % при массовой доле висмута свыше 0,08 до 0,2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).