МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ Метод определения содержания натрия Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of calcium content |
ГОСТ Взамен |
Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 дата введения установлена
01.01.75
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный кислотно-основной метод определения содержания натрия (при массовой доле натрия от 0,20 до 1,0 %).
Метод основан на нейтрализации углекислого натрия серной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Для перевода натрия в гидрат окиси пробу баббита окисляют при нагревании в муфельной печи, затем выщелачивают оксиды водой. Мешающие определению компоненты сплава отделяют осаждением глекислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь муфельная любого типа, с термопарой.
Лодочки фарфоровые прямоугольные № 2 по ГОСТ 9147-80 или № 3 по ГОСТ 9147-80.
Баллон с двуокисью углерода (или аппарат Киппа).
Кислота серная, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.
Индикатор метиловый оранжевый, 0,1 %-ный водный раствор.
Вода, насыщенная двуокисью углерода; готовят следующим образом: двуокись углерода из баллона или аппарата Киппа пропускают в бутыль с дистиллированной водой в течение 10 мин. Насыщение производят перед применением воды.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 4 г помещают в прямоугольную фарфоровую лодочку, ставят в муфельную печь, нагревают до 400 - 450 °С, и выдерживают при этой температуре в течение 115 мин. После окисления пробы лодочку вынимают, охлаждают и ссыпают содержимое с помощью стеклянной палочки в коническую колбу вместимостью 250 см3. Лодочку 2 - 3 раза ополаскивают над колбой теплой водой.
Приливают в колбу 125 см3 горячей воды и выщелачивают при кипячении для сокращения объема до 40 см3. Затем колбу охлаждают, приливают 100 см3 воды, насыщенной углекислотой, и после отстаивания в течение 3 мин раствор нагревают до кипения, сокращая объем до 60 см3.
Раствор охлаждают 3 - 5 мин и отфильтровывают от осадка, который промывают 6 - 8 раз водой. Фильтрат титруют 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии 1 - 2 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора в розовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю натрия (Х) в процентах вычисляют по формуле
где v - количество 0,1 н. раствора серной кислоты, израсходованной на титрование, см3;
0,0023 - количество натрия в граммах, соответствующее 1см3 0,1 н. раствора серной кислоты;
m - навеска баббита, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,02 % при массовой доле натрия от 0,2 до 0,5 %; 0,04 % при массовой доле натрия свыше 0,5 до 1,0 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1)