ГОСТ 11930.3-79

МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ Метод определения кремния Hard-facing materials. Method of silicon determination

ГОСТ 11930.3-79 Взамен ГОСТ 11930-66 в части разд. 4

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989г. (ИУС 3-85, 3-90)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10 %) в наплавочных материалах.

Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соединения фторида кремния.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Тигли платиновые № 7 по ГОСТ 6563-75.

Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий пиросернокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрия перекись.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для порошков на основе никеля

Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см³ и растворяют в 40 см³ соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см³ серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70 - 100 см³, нагревают до 70 - 80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5 - 8 раз теплой серной кислотой (60 - 70 °С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2 - 3 капли серной кислоты, 3 - 5 см³ фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С до постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при 900 - 950 °С или пиросернокислым натрием при 650 - 700 °С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки

Навеску пробы массой, приведенной в табл. 1 помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см³ и растворяют при нагревании в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 см³ азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750 - 800 °С.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₁ - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₂ - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₃ - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

V - разбавление анализируемого раствора, см³;

V₁ - аликвотная часть анализируемого раствора, см³;

m₄ - масса навески, г;

0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ