ГОСТ 11739.3-99

 

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бериллия

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.3-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.3-82

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 11739.3-99

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бериллия

Aluminium casting and wrought alloys.

Дата введения 2000-09-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле бериллия от 0,001 % до 1,0 %), люминесцентный (при массовой доле бериллия от 0,0001 % до 0,001 %), атомно-абсорбционный (при массовой доле бериллия от 0,002 % до 1,0 %) и атомно-эмиссионный с индукционной плазмой (при массовой доле бериллия от 0,00005 % до 0,01 %) методы определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Фотометрический метод определения бериллия

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV в присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см³; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см³, раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм³.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм³.

Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм³: 0,1 г реагента растворяют в 100 см³ спирта 1:1.

Бериллон IV, раствор 1 г/дм³. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»); готовят перед употреблением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм³: 2,5 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 75 см³ раствора соляной кислоты при нагревании, добавляя 0,5 - 1 см³ раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9 % бериллия.

Стандартные растворы бериллия А, Б, В - по 5.2.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При массовой доле кремния менее 2 %

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ азотной кислоты и порциями 10 см³ раствора соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, осторожно приливают воду до объема 60 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты и нагревают в течение 3 - 5 мин.

Таблица 1

4.3.2 При массовой доле кремния более 2 %

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или в стакан из фторопласта, приливают 5 - 6 см³ воды, затем при постоянном охлаждении, небольшими порциями, приливают 20 см³ раствора гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения пробы. Затем крышку и стенки чашки или стакана ополаскивают 20 - 25 см³ воды, раствор выпаривают до густой сиропообразной консистенции, остаток растворяют при нагревании в 30 см³ воды, охлаждают, переносят в низкий стакан вместимостью 400 см³, содержащий 20 см³ раствора серной кислоты и 5 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют при нагревании в 60 см³ воды и затем приливают 5 см³ азотной кислоты.

4.3.3 Раствор, полученный одним из указанных в 4.3.1, 4.3.2 способов, если он непрозрачный, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в стакан вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 6 - 8 раз горячей водой (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 °С в течение 3 - 5 мин. После охлаждения к остатку добавляют пять капель раствора серной кислоты, 5 - 10 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку пять капель раствора серной кислоты, 5 - 6 см³ горячей воды и растворяют его при умеренном нагревании; этот раствор присоединяют к основному раствору. Если раствор содержит нерастворимый остаток, то его отфильтровывают через плотный фильтр («синяя лента») небольшого размера в стакан с основным раствором, фильтр 3 - 4 раза промывают горячей водой.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 переносят в стакан вместимостью 250 см³, в соответствии с таблицей 1 приливают растворы алюминия и трилона Б.

В стакан при перемешивании приливают воду до объема 45 - 50 см³, добавляют две капли раствора фенолового красного, по каплям раствор аммиака до появления красной окраски, затем пять капель раствора соляной кислоты и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора бериллона IV, 25 см³ раствора гексаметилентетрамина, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.5 Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 4.3.1 - 4.3.4, применяя вместо навески пробы навеску алюминия, содержащего не более 0,005 % бериллия.

Массу бериллия определяют по градуировочному графику.

4.3.6 Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 250 см³ каждый приливают по 10 см³ раствора алюминия и по 20 см³ раствора трилона Б при массовой доле бериллия до 0,1 %; по 2 см³ раствора алюминия и по 5 см³ раствора трилона Б при массовой доле бериллия свыше 0,1 %.

В семь из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 г бериллия. Растворы разбавляют водой до объема 45 - 50 см³ и далее поступают по 4.3.4 и 4.3.5. Раствор, не содержащий бериллия, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю бериллия X, %, вычисляют по формуле

Х = ×100,                                                                 (1)

где m - масса бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m₁ - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

5 Люминесцентный метод определения бериллия

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, установлении в растворе рН (13,0 ± 0,2), образовании комплексного соединения с морином, возбуждении флуоресценции при длине волны 430 нм и измерении флуоресценции комплекса при длине волны 520 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы рН-метр.

Флуориметр лабораторный типа «Квант».

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм³ и 50 г/дм³. Растворы готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Калий сернистокислый (пиро) или натрий сернистокислый (пиро).

Смесь комплексообразующих веществ: в 80 - 90 см³ воды, нагретой до температуры 50 - 60 °С, растворяют последовательно 1 г калия или натрия сернистокислого (пиро), 2,5 г аскорбиновой кислоты, 2,5 г лимонной кислоты, 5 г трилона Б. Если трилон Б полностью не растворится, то прибавляют медленно, по каплям при перемешивании, раствор гидроокиси натрия 200 г/дм³ до полного растворения. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до объема 100 см³ и перемешивают. Смесь готовят в день употребления.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Морин, раствор 0,2 г/дм³: 0,02 г морина растворяют в 100 см³ этилового спирта (основной раствор). Перед употреблением 10 см³ основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Буферный раствор рН (13,0 ± 0,2): 28,60 г борной кислоты растворяют в 500 см³ горячей воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают раствор гидроокиси натрия (96 г гидроокиси натрия, растворенной в 400 см³ воды), охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают. рН раствора проверяют на рН-метре.

Ализариновый синий: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см³ этилового спирта и 20 см³ воды.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Бериллий, содержащий не менее 99,9 % бериллия.

Стандартные растворы бериллия.

Раствор А: 0,1 г металлического бериллия помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ воды, 50 см³ раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г бериллия.

Раствор Б: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00001 г бериллия.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора содержит 0,000001 г бериллия.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты, растворяют при умеренном нагревании, по окончании растворения добавляют 3 - 5 капель азотной кислоты и выпаривают до объема 15 - 20 см³. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Если раствор непрозрачный, его фильтруют через плотный фильтр («синяя лента») в сухую колбу, аликвотную часть раствора 1 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, приливают 3 - 4 см³ воды, 2,5 см³ смеси комплексообразующих веществ, пять капель ализаринового синего, нейтрализуют предварительно установленным объемом раствора гидроокиси натрия 200 г/дм³. Затем добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия 50 г/дм³ до появления сине-зеленой окраски от одной капли раствора, приливают 5 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают.

Интенсивность флуоресценции измеряют через 5 мин, но не позднее чем через 50 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 5.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

Массу бериллия определяют по градуировочному графику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 250 см³ каждый помещают навески алюминия массой по 0,5 г, в семь из них отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 г бериллия. Навески растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты и далее поступают по 5.3.1.

По полученным значениям интенсивности флуоресценции растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю бериллия Х₁, %, вычисляют по формуле

Х₁ = ×100,                                                                (2)

где m - масса бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m₁ - масса навески пробы, г.

5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

В процентах

6 Атомно-абсорбционный метод определения бериллия

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции бериллия при длине волны 234,9 нм в пламени ацетилен-закись азота.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для бериллия.

Печь муфельная.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм³: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 300 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9 % бериллия.

Стандартные растворы бериллия А и Б - по 5.2.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ воды и осторожно, порциями, 30 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Колбу умеренно нагревают до растворения навески, добавляют 3 - 5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин.

6.3.1.1 Если раствор прозрачный, его охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³ через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают осадок на фильтре 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5 - 10 см³ (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 °С в течение 3 - 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют) в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 При массовой доле бериллия до 0,05 % для атомно-абсорбционного измерения используют весь раствор.

При массовой доле бериллия свыше 0,05 % аликвотную часть раствора 5 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.3 Раствор контрольного опыта готовят по 6.3.1, 6.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

6.3.4 Построение градуировочных графиков

6.3.4.1 При массовой доле бериллия от 0,002 % до 0,05 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая приливают по 50 см³ раствора алюминия и в три из них отмеряют 2,0; 5,0 и 7,5 см³ стандартного раствора Б, а в следующие три - 1,0; 2,5 и 5,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 г бериллия.

6.3.4.2 При массовой доле бериллия свыше 0,05 %

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая приливают по 2,5 см³ раствора алюминия, по 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0005 г бериллия.

6.3.4.3 Растворы, полученные по 6.3.4.1, 6.3.4.2, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию бериллия при длине волны 234,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям бериллия строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции - массовая концентрация бериллия, г/см³». Раствор, в который не введен бериллий, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию бериллия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю бериллия Х₂, %, вычисляют по формуле

Х₁ = ×100,                                                  (3)

где C₁ - массовая концентрация бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ - массовая концентрация бериллия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V - объем раствора пробы, см³;

m - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

7 Атомно-эмиссионный метод определения бериллия с индукционной плазмой

7.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, распылении раствора в факел индукционной плазмы, измерении интенсивности излучения бериллия при длине волны 234,8 нм.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектроанализатор с индукционной плазмой (монохроматор, полихроматор).

Печь муфельная.

Аргон по ГОСТ 10157 марки А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм³, готовят по 6.2.

Бериллий, содержащий не менее 99,9 % бериллия.

Стандартные растворы бериллия.

Растворы А, Б, В - по 5.2.

Раствор Г: 10 см³ раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0000001 г бериллия.

Растворы В и Г готовят перед употреблением.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ воды, 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения навески. Затем снимают часовое стекло или воронку, приливают 1 см³ пероксида водорода, обмывают стенки колбы 20 см³ воды, перемешивают и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин.

7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³ через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают осадок на фильтре 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5 - 10 см³ (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 °С в течение 3 - 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют) в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

7.3.3 Построение градуировочньгх графиков

7.3.3.1 При массовой доле бериллия от 0,00005 % до 0,001 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая приливают по 25 см³ раствора алюминия и в две из них отмеряют 2,5; 5,0 см³ стандартного раствора Г, в следующие четыре - 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001 % бериллия.

7.3.3.2 При массовой доле бериллия от 0,001 % до 0,01 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая приливают по 25 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 % бериллия.

7.3.3.3 Растворы, полученные по 7.3.3.1 и 7.3.3.2, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.4 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в факел плазмы и измеряют сигнал атомной эмиссии при длине волны 234,8 нм. Перед каждым измерением пробы систему промывают раствором соляной кислоты 1:99.

По полученным значениям сигналов атомной эмиссии градуировочных растворов за вычетом сигнала раствора, в который не введен бериллий, строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной эмиссии - массовая доля бериллия, %».

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю бериллия Х₃, %, определяют по градуировочному графику, используя разность значений сигналов атомной эмиссии в растворе пробы и растворе контрольного опыта.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.

Таблица 5

В процентах