ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ
АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И Методы определения скандия Aluminium casting and wrought alloys. |
ГОСТ |
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0 %) методы определения скандия.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5 - 3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.
Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5 % ее маскируют тиомочевиной.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 0,6 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см3 и раствор 0,2 моль/дм3 плотностью 1,00 г/см3: 23 см3 уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм3.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см3 воды и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).
Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм3: 0,05 г реагента растворяют в 100 см3 воды и перемешивают.
Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм3: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).
Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см3 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 приливают 300 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартные растворы скандия
Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см3 соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г скандия.
Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г скандия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см3 воды и кипятят в течение 1 - 2 мин.
Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.
Таблица 1
Масса навески пробы, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
От 0,02 до 0,1 включ. |
0,5 |
5 - 2,5 |
Св. 0,1 » 0,5 » |
0,25 |
2,5 - 2,0 |
» 0,5 » 1,0 » |
0,25 |
2,0 - 1,0 |
» 1,0 » 2,0 » |
0,1 |
1,0 - 0,5 |
Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см3 согласно табл. 1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см3 (при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см3 раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм3 до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5 - 3,6. К раствору приливают 2 см3 раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см3 раствора трилона Б.
Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуированного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп. 2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю скандия (X) в процентах вычисляют по формуле
(1)
где m - масса скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
||
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
От 0,020 до 0,050 включ. |
0,008 |
0,010 |
Св. 0,050 » 0,100 » |
0,015 |
0,020 |
» 0,10 » 0,25 » |
0,02 |
0,03 |
» 0,25 » 0,50 » |
0,04 |
0,06 |
» 0,50 » 1,00 » |
0,06 |
0,08 |
» 1,00 » 2,00 » |
0,12 |
0,15 |
» 2,00 » 5,00 » |
0,20 |
0,25 |
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм3.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 400 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартный раствор скандия - раствор А по п. 2.2.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г скандия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 см3 раствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см3 воды и кипятят в течение 1 - 2 мин. Охлажденный до комнатной температура раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
|
От 0,1 до 0,5 включ. |
50 |
0,25 |
Св. 0,5 » 5,0 » |
10 |
0,05 |
Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Построение градуированных графиков
3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора хлористого аммония.
3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора хлористого аммония.
3.3.3.3. Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю скандия (X1) в процентах вычисляют по формуле
(2)
где С1 - массовая концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 - массовая концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова, В.А. Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 3773-76 |
|||
МРТУ 6-09-3066-76 |
|||
СОДЕРЖАНИЕ