РД 153-34.1-44.209-00

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОЙ ВЛАГИ

Срок действия с 01.04.2001

до 01.04.2010

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом открытого типа "Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт (АООТ "ВТИ")

ИСПОЛНИТЕЛЬ Г.В. Маркова

2 УТВЕРЖДЕН Департаментом научно-технической политики и развития РАО "ЕЭС России" от 29.12.2000 г.

Первый заместитель начальника А.П. Ливинский

3 ВЗАМЕН РД 34.44.209-94, периодичность проверки - 5 лет

Настоящий руководящий документ распространяется на бурые, каменные угли и антрациты (далее - твердое топливо) и устанавливает метод определения поверхностной влаги.

1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в определении в навеске твердого топлива общей влаги, т.е. суммы влаги, удаляющейся из угля при его высушивании до воздушно-сухого состояния, и влаги, остающейся в угле после доведения его до воздушно-сухого состояния, а также максимальной влагоемкости, т.е. содержания влаги в навеске в состоянии полного насыщения ее водой при относительной влажности 96 % и температуре 30 °С.

Поверхностная влага определяется как разность между значением общей влаги и максимальной влагоемкостью угля, вычисляемых по потере навески.

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающим устойчивую и равномерную температуру нагрева от 105 до 110 °С, с отверстиями для естественной или принудительной вентиляции: погрешность регулирования в устойчивом тепловом режиме не более ±4 °С.

Азотная печь, термостатически регулируемая, обеспечивающая постоянную температуру в пределах от 105 до 110 °С и прохождение через нее потока азота, свободного от кислорода, со скоростью газообмена 15 раз в час по ГОСТ 27314 (рисунок 2).

Термометр, обеспечивающий измерение температуры в интервале 105 - 110 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 2898.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса с погрешностью взвешивания до 0,0002 г и весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания до 0,1 г.

Стаканчики для взвешивания низкие СН-60/14, СН-85/15, чашки 4БН-1-40 по ГОСТ 25336 с притертыми крышками, позволяющие распределять навеску угля однородным слоем не более 0,30 г на 1 см² для 10 г лабораторной пробы крупностью менее 3 мм и не более 0,15 г на 1 см² для аналитической пробы с крупностью зерен менее 0,2 мм и массой от 1 до 2 г. (Допускается использование чашек из неподвергающегося коррозии теплостойкого материала с хорошо пригнанными крышками).

Эксикатор, наполненный свежепросушенным осушающим веществом, по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147.

Прибор для кондиционирования при атмосферном давлении по ГОСТ 8858 (рисунок 1) и прибор для кондиционирования при пониженном давлении по ГОСТ 8858 (рисунки 2 или 3).

Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление от 4000 до 5000 Па.

Тигель фильтровальный или воронка Бюхнера для фильтрования осадков под вакуумом по ГОСТ 9147.

Колба с тубусом для фильтрования под вакуумом вместимостью 1 - 2 дм³ по ГОСТ 25336.

Колба коническая плоскодонная вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Матрица для отжатия избыточной влаги с деревянным дном и алюминиевыми бортиками по ГОСТ 8858 (рисунок 4).

Аппарат для встряхивания колб, обеспечивающий 50 - 70 колебаний в минуту, по ТУ 544-1-24251 или аналогичный аппарат с подобными характеристиками.

Пресс ручной или груз массой 10 кг, создающий давление 100 Н (приблизительно 10 кгс).

Азот, содержащий не более 0,5 % кислорода, по ГОСТ 9293.

Кальций хлористый гранулированный по ТУ 6-09-5077, магний хлорнокислый (ангидрон) по ТУ 6-09-3880 или другое осушающее вещество.

Оплавленный хлористый кальций прокаливают до расплавления, выпаривают досуха и прокаливают 2 - 3 ч при 500 - 600 °С, хранят в эксикаторе.

Примечание - По мере отработки хлористый кальций или ангидрон оплавляются. Не разрешается регенерировать ангидрон из-за его пожаро- и взрывоопасности.

Калия сульфат (пульпа) по ГОСТ 4145.

Для образования пульпы к воде добавляют сульфат калия до образования насыщенного раствора.

Натрия сульфат, раствор 0,034 моль/дм³ (0,2 %-ный) по ГОСТ 6318.

Натрия хлорид, раствор 0,034 моль/дм³ (0,2 %-ный) по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

3.1 Отбор и подготовка проб по ГОСТ 10742.

3.2 Уголь, используемый для определения поверхностной влаги, должен быть измельчен до прохождения через сито с размером отверстий 3 мм.

3.3 Масса лабораторной пробы должна быть не менее 300 г.

3.4 Пробы следует хранить в герметичных воздухонепроницаемых контейнерах. Перед началом определения лабораторную пробу угля тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.

4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Определение общей влаги

4.1.1 Из пробы угля, подготовленной по п. 3, берут с разной глубины из двух-трех мест навеску массой около 10 г в предварительно взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г и пронумерованные стаканчики для взвешивания или чашки с крышками. Топливо равномерно распределяют по дну стаканчика или чашки слоем не более 0,3 г угля на 1 см².

Стаканчики или чашки с навесками, закрытые крышками, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.1.2 Открытые стаканчики или чашки помещают в сушильный шкаф или в азотную печь, предварительно нагретые до 105 - 110 °С, и выдерживают при этой температуре не менее

60 мин - угли каменные,

90 мин - угли бурые,

120 мин - антрацит.

4.1.3 После окончания сушки стаканчики или чашки вынимают из сушильного шкафа (или азотной печи), закрывают крышками и охлаждают на воздухе 2 - 3 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

4.1.4 Контрольные сушки навесок проводят в течение 30 мин до тех пор, пока расхождение между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,1 % или до увеличения массы навесок.

4.1.5 Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0002 г. За конечный результат принимают самую низкую массу.

4.1.6 Определение проводят параллельно в двух навесках.

4.2 Определение максимальной влагоемкости

4.2.1 Метод определения максимальной влагоемкости каменных углей и антрацита

4.2.1.1 Из пробы угля, подготовленной по разд. 3, берут с разной глубины из двух-трех мест навеску массой 20 г, измельчают ее до прохождения через сито с размером отверстий 0,2 мм в соответствии с ГОСТ 10742. Следует избегать переизмельчения пробы. Если измельченную аналитическую пробу нельзя подвергнуть испытанию сразу, ее следует предохранять от окисления в герметически закрытых сосудах, наполненных углем до 4/5 объема.

4.2.1.2 Для насыщения аналитической пробы угля водой в коническую колбу помещают около 20 г пробы, измельченной до 0,2 мм, встряхивают несколько раз и фильтруют отсосом через фильтровальную бумагу, помещенную в фильтровальный тигель или воронку Бюхнера. Промывают отфильтрованный уголь двумя или тремя отдельными порциями дистиллированной воды по 25 см³, следя за тем, чтобы не высушить поверхность угля избыточным отсасыванием, для чего после удаления основной массы воды воронку накрывают влажной тканью. Отсасывание воды производят до тех пор, пока из отверстия воронки будет капать не более 2 - 3 капель воды в 1 мин.

4.2.1.3 Для удаления поверхностной влаги уголь вынимают из воронки и распределяют между слоями фильтровальной бумаги из восьми листов каждый толщиной слоя не более 4 мм. На верхний слой фильтровальной бумаги помещают гирю массой около 10 кг. Таким образом удаляют значительную часть воды с поверхности угля. Через 10 мин удаляют гирю и тщательно перемешивают уголь шпателем.

Примечание - Поверхностную влагу можно удалить сушкой, для чего профильтрованный уголь по п. 4.2.1.2 вынимают из воронки, переносят на часовое стекло, перемешивают и сушат на воздухе от 13 до 15 ч.

4.2.1.4 Для приведения в равновесное состояние с атмосферой кондиционирования при атмосферном давлении в предварительно взвешенные стаканчики помещают равномерным слоем не более 0,15 г на 1 см² около 2 г подготовленной пробы угля (п. 4.2.1.3). Помещают стаканчики без крышек в сосуд прибора для кондиционирования с термостатированием температуры (30 ± 0,1) °С так, чтобы они находились ниже выхода воздушной циркуляции. Ставят на место две половинки крышки и закрепляют посредством зажимов или грузов. Включают мотор мешалки и пропускают воздух в течение 3 - 6 ч. Период, необходимый для достижения равновесия, будет зависеть от вида угля. Если вид угля неизвестен, в сосуд следует поместить несколько навесок проб исследуемого угля и влагоемкость определять после различных периодов кондиционирования. Выключают мотор, вынимают стаканчики, закрывают их крышками и быстро взвешивают с погрешностью до 0,0002 г.

4.2.1.5 Приводить в равновесное состояние с атмосферой кондиционирования можно и при пониженном давлении. Для этого в предварительно взвешенные стаканчики помещают около 1 г подготовленной (п. 4.2.1.3) пробы угля, распределяя равномерным слоем не более 0,15 г на 1 см². Стаканчики с навесками угля с неплотно закрытыми крышками помещают в сосуд прибора для кондиционирования при пониженном давлении по ГОСТ 8858 (рисунок 2). Сосуд накрывают крышкой и создают разрежение до давления 2 - 2,5 кПа.

Помещают сосуд для кондиционирования в водяную баню при температуре (30 ± 0,1) °С и снова создают разрежение до 4 кПа, которое будет давлением пара насыщенного раствора сульфата калия при 30 °С. Через (24 ± 2) ч в сосуде, находящемся в водяной бане, восстанавливают давление до атмосферного медленным пропусканием сухого воздуха при температуре 30 °С через аппарат, состоящий из капиллярной трубки, сосуда с перхлоратором магния и медного змеевика, погруженного в водяную баню и соединенного с входным отверстием сосуда. Для предотвращения изменений влаги в угле необходимо избегать изменения ее в атмосфере, непосредственно окружающей уголь. Этого можно достичь регулированием длины и диаметра капиллярной трубки так, чтобы время, необходимое для восстановления атмосферного давления, составляло приблизительно 15 - 20 мин. Вынимают сосуд из бани, снимают крышку, стаканчики закрывают крышками и взвешивают с погрешностью 0,0002 г.

Определение можно вести также, используя установку для кондиционирования по ГОСТ 8858 (рисунок 3). В этом случае в предварительно взвешенные стаканчики отбирают из разных мест подготовленной пробы угля (п. 4.2.1.3) две навески массой 1 - 2 г каждая, равномерно распределяя их слоем не более 0,15 г на 1 см², закрывают крышками, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В вакуумный эксикатор помещают стеклянный сосуд с кашеобразным раствором сульфата калия. Над стеклянным сосудом устанавливают плиту, предварительно накрытую фильтровальной бумагой. Стаканчики с навесками без крышек устанавливают на плиту; эксикатор закрывают крышкой и на нее кладут нагрузочное кольцо для компенсирования подъемной силы. Затем эксикатор устанавливают в водяную баню, соединяют шлангами с вакуумным насосом и заполняют ее водой. С помощью нагревательного устройства и механической мешалки доводят температуру в водяной бане до (30 ± 0,1) °С и поддерживают ее постоянной. В эксикаторе устанавливают давление от 2000 до 2600 Па. Стаканчики оставляют в эксикаторе не менее чем на 4 ч для достижения состояния равновесия с атмосферой кондиционирования. После этого эксикатор соединяют с атмосферой и в течение 30 мин выравнивают в нем давление. Затем его вынимают из водяной бани, снимают с крышки нагрузочное кольцо и вынимают стаканчики. Стаканчики закрывают крышками и взвешивают. Все операции выполняют быстро, во избежание возможной конденсации воды внутри эксикатора.

4.2.1.6 После кондиционирования открытые стаканчики с навесками помещают в сушильный шкаф или в азотную печь, предварительно нагретые до 105 - 110 °С, и выдерживают при этой температуре не менее 30 мин.

После окончания сушки стаканчики вынимают из сушильного шкафа (или азотной печи), закрывают крышками и охлаждают на воздухе 2 - 3 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Контрольные сушки навесок проводят в течение 30 мин до тех пор, пока расхождение между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,1 % или до увеличения массы навесок.

Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0002 г. За конечный результат принимают самую низкую массу. Определения проводят параллельно в двух навесках.

4.2.2 Метод определения максимальной влагоемкости бурых углей

4.2.2.1 Из пробы угля, подготовленной по разд. 3, берут шпателем или ложкой с разной глубины из двух-трех мест две навески лабораторной пробы, измельченной от 0 до 3 мм, массой по 50 г каждая, взвешивая их на технических весах с погрешностью не более 0,1 г.

4.2.2.2 Для насыщения лабораторной пробы угля водой в коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают навеску угля и приливают небольшими порциями 150 см³ дистиллированной воды, постоянно перемешивая до образования однородной кашицы. После этого колбу закрывают пробкой и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин.

Содержимое колбы переносят на смоченный плотный фильтр, находящийся на воронке, и отсасывают влагу вакуумным насосом. Чтобы избежать подсушки пробы, после удаления основной массы воды воронку накрывают влажной тканью. Отсасывание продолжают до тех пор, пока каплепадение с носика воронки не будет превышать 2 - 3 капли в минуту. После этого пропускают воздух еще в течение 10 мин.

Если угольная суспензия трудно фильтруется, вместо воды для смачивания угля применяют 150 см³ раствора натрия сульфата или натрия хлорида.

4.2.2.3 Для удаления поверхностной влаги отфильтрованный уголь переносят с воронки в матрицу на пачку фильтровальной бумаги из 15 листов, перемешивают, распределяют равномерным слоем по всей поверхности бумаги и покрывают сверху таким же количеством бумаги. После этого матрицу закрывают крышкой и ставят под пресс.

Через 15 мин вынимают матрицу из-под пресса, снимают крышку и верхнюю пачку бумаги. Пробу топлива тщательно перемешивают, переносят на вторую матрицу с сухой пачкой фильтровальной бумаги, закрывают крышкой и подвергают вторичному отжатию под прессом в течение 5 мин.

По окончании отжатия влаги матрицу вынимают из-под пресса, снимают крышку и верхнюю пачку бумаги и тщательно перемешивают пробу топлива.

4.2.2.4 Из пробы угля, подготовленной по п. 4.2.2.3, берут из двух-трех мест навески массой по (10±1) г в предварительно взвешенные и пронумерованные стаканчики или чашки с крышками. Топливо равномерно распределяют по дну стаканчика или чашки слоем не более 0,3 г на 1 см², закрывают крышками, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и определяют массовую долю влаги по п.п. 4.1.2 - 4.1.6.

Примечание - Погрешность взвешивания не более 0,0002 г.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую долю общей влаги W_t в анализируемом угле, %, вычисляют по формуле

,                                                                                       (1)

где m₁ - масса пустого стаканчика или чашки с крышкой, г (при определении общей влаги);

m₂ - масса стаканчика или чашки с крышкой и навеской до высушивания, г;

m₃ - масса стаканчика или чашки с крышкой и навеской после высушивания. г.

5.2 Максимальную влагоемкость в анализируемой пробе, %, вычисляют по формуле

,                                                                                     (2)

где  - масса пустого стаканчика или чашки с крышкой, г (при определении максимальной влагоемкости);

 - масса стаканчика или чашки с крышкой и навеской после кондиционирования (для каменных углей) и сжатия влаги под прессом (для бурых углей), г;

 - масса стаканчика или чашки с крышкой и навеской после высушивания, г.

5.3 Массовую долю поверхностной влаги W_пов в анализируемом угле, %, вычисляют по формуле

W_пов = W_t - W_max                                                                                           (3)

или, используя формулы (1) и (2),

.                                                        (4)

5.4 Вычисления результатов испытания проводят до второго десятичного знака и окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

6 ПОГРЕШНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

6.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в одной лаборатории, одним исполнителем, на одном оборудовании, на представительных навесках, взвешенных в одно и то же время из одной пробы, признается достоверным (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если оно не превышает допустимого значения, указанного в таблице 1.

Таблица 1

6.2 Воспроизводимость

Результаты двух анализов, выполненных в разных лабораториях на представительных навесках, взятых от одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает допустимого значения, указанного в таблице 1.

6.3 Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, указанные в таблице 1, то проводят третье определение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные:

- наименование заказчика и его адрес;

- наименование и характеристику испытываемого продукта;

- ссылку на применяемый метод;

- результаты анализа;

- особенности, замеченные при проведении анализа;

- дату проведения анализа.

Протокол подписывается заведующим лабораторией и руководителем работы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В РД 153-34.1-44.209-00

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ,
НА КОТОРЫЕ ИМЕЕТСЯ ССЫЛКА В РД 153-34.1-44.209-00

Содержание