ГНМЦ ГП «ВНИИФТРИ»

ОТДЕЛ МЕТРОЛОГИИ В СТРОИТЕЛЬСТВЕ

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГСИ. Контракция цементных материалов
Методика измерения и прогнозирования
на контракциометре КД-07

МИ 2486-98

Москва, 1998 г.

Информационные данные

Разработана Государственным научным метрологическим центром ГП ВНИИФТРИ, Отделом метрологии в строительстве

Исполнители: А. И. Марков, М. П. Польяникова

Метрологическая экспертиза проведена Отделом общих и теоретических проблем метрологии ГП ВНИИФТРИ

Утверждена ГП ВНИИФТРИ «19» июля 1998 г.

Зарегистрирована ВНИИМС «26» июля 1998 г.

Вводится с «01» августа 1998 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Дата введения

1.08.1998 г.

1 Область применения

Настоящая рекомендация устанавливает методику определения и прогнозирования контракции, в т.ч. ее удельного текущего значения, цементных материалов на контракциометре типа КД-07 при ускоренном определении активности цемента, прочности, морозостойкости, водонепроницаемости бетона и водоцементного отношения, обеспечивающего требуемую прочность бетона к заданному времени, прогнозировании свойств бетона в различном возрасте и экспресс-определении его состава с заданными свойствами и удобоукладываемостью.

Рекомендация разработана в развитие и дополнение МИ 1353-93 «ГСИ. Материалы цементные. Методика выполнения измерений при определении характеристик на дифференциальных контрактометрах».

Измеряемая характеристика - контракция - уменьшение абсолютного объема цементного материала в результате гидратации цемента. Удельная текущая контракция - контракция 1 г цемента к требуемому времени. При полной (возможно только теоретически) гидратации цемента ее именуют полной удельной. Сведения о контракции необходимо иметь к тем срокам, к которым оцениваются или рассчитываются (прогнозируются) вышеуказанные свойства и состав бетона.

В дальнейшем по тексту всех методик под «цементом» понимается не только цемент изготовленный на цементном заводе, но и смешанные вяжущие - СВ (смесь цемента с активными минеральными добавками, приготавливаемая на месте использования).

2 Норма погрешности

Методика обеспечивает определение и прогнозирование контракции с погрешностью не превышающей соответственно ±1,5 % и ±4,5 %.

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Таблица 1

4 Методики определения и прогнозирования

4.1. Методики основаны на использовании результатов измерения на контракциометре КД-07 контракции цементного теста или бетона за 3 часа (согласно РЭ и ПС на КД-07) и расчетах по соответствующим зависимостям.

4.2. Определение и прогнозирование контракции предполагает также использование либо установленных предварительных базовых показателей для цемента конкретной видо-марки или выпускаемого конкретным заводом, либо использование табличных данных.

Базовые показатели определяют по приложению А и используют для прогнозирования контракции поступающих партий цемента до тех пор пока не изменится его видо-марка или его завод-изготовитель (поставщик). Применение базовых показателей повышает точность определения и прогноза примерно в полтора раза.

4.3. Для постоянного определения и прогнозирования контракции цемента, поступающего партиями, предварительно первую (по порядку поступления) партию принимают в качестве базовой и, в соответствии с ТО и РЭ на контракциометр КД-07, измеряют за 3 часа контракцию этого цемента массой Со, а по приложению А определяют его следующие базовые показатели:

· контракцию 1000 г цемента за 3 часа нормального твердения, т.е. ΔV_1о, см³;

· контракцию 1000 г цемента к требуемому времени, τ_i или непосредственно после завершения тепловлажностной обработки (ТВО), соответственно ΔV_1i и ΔV_1T см³;

· удельную текущую контракцию к τ_i, или по завершению ТВО, соответственно ΔV¢_1i и ΔV¢_1T, см³/г.

Время τ_i и длительность режима ТВО должны обеспечивать достижение бетоном требуемых свойств или соответствовать срокам его испытаний, так как контракция и ее показатели используются для определения и прогнозирования именно этих свойств.

5 Определение и прогнозирование контракции и ее удельного текущего значения

5.1. Измеряют за 3 часа, в соответствии с РЭ и ПС на контракциометр КД-07, контракцию цемента поступившей j-й партии, т.е. ΔV_1о3. Для этого необходимо иметь средства измерений, указанные в таблице 1.

5.2. Определяют значение контракции 1000 г цемента, т.е. ΔV_jо:

,                                                 (5.1)

где

Со - масса цемента, помещенного в стакан контрактометра, г.

Внимание!

При измерении контракции за 3 часа могут иметь место случаи не только внешнего или скрытого набухания смеси (см. Примечание на стр. 7 РЭ и ПС на КД-07), но и «торможения» контракции (значения контракции за 3 часа на 1000 г цемента могут находиться в диапазоне 1-2,8 см³). Источниками «торможения» могут быть: большая длительность хранения цемента, высокая температура цемента при отгрузке, передозировка минеральной добавки, незащищенность цемента от повышенной влажности и атмосферных осадков; применение ПАВ, облегчающих помол цемента, например триэтаноламина, а также резкое снижение содержания в клинкере алюмосодержащих минералов, прежде всего С₃А.

Одним из начальных признаков «торможения» является: контракция за первый час от 0,5 до 1 см³, а за остальные два часа - столько же, а иногда и меньше. При контракции 2,3÷2,8 см³ на 1000 г цемента за 3 часа (ΔV_jо) эффект «торможения» имеет место только в случае, когда контракция (по прибору) за первый час больше, чем за последующие два часа. При дальнейшем же измерении контракции в течение нескольких суток интенсивность контракции может значительно возрасти (за исключением проявления четырех первых причин).

В целях обеспечения достоверности оценки удельной текущей контракции и активности цемента в подобных случаях рекомендуем выполнить следующие операции.

1. Зафиксировать контракцию за 3 ч с пересчетом на 1000 г цемента, т.е. зафиксировать ΔV_jо.

2. При обнаружении явления «торможения», особенно при получении «свежего» цемента (по его прибытию из цементного завода) необходимо с использованием этого цемента изготовить три образца-куба бетона с W/C = 0,4 или три балочки из цементно-песчаного раствора стандартного состава (по ГОСТ 310.4) и испытать их на сжатие в возрасте 7 сут нормального хранения.

3. Для изготовления 3-х образцов-кубов согласно п. 2 целесообразно использовать: гранитный щебень мах. фракции 20 мм (пылевидных и глинистых не более 1 %); песок кварцевый 2,0 < Мкр < 2,5 (пылевидных и глинистых не более 1 %).

Ориентировочный состав бетонной смеси на 1 л:

С = 500 г; W = 200 мл; П ≈ 580 г; Щ = 1100 г при НГ цемента > 28 %, допускается увеличение расхода цемента и воды на 10 ÷ 15 % с соответствующим уменьшением расхода П и Щ и сохранением водоцементного отношения 0,4.

4. Зафиксировать контракцию 1000 г. цемента, измеренную только за 3 часа, т.е. ΔV_{3,1000т измер}.

5. По таблице А2 МИ 2487 для полученной прочности в возрасте 7 сут. найти соответствующие ей табличные значения контракции 1000 г. цемента за 3 ч. т.е. ΔV_{3 1000, табл.} и активность цемента в возрасте 28 сут. (см. п.2).

6. Вычислить для 1000 г. цемента разность между контракцией 1000 г. цемента за 3 часа, измеренной и найденной из таблицы, т.е.

ΔΔV = ΔV_{3 1000 табл.} - ΔV_{3 1000.изм.}

7. При поступлении из того же завода-изготовителя последующих партий цемента, с аналогичным «торможением» контракции, проводят ее измерение только за 3 часа, пересчитывают ее значение на 1000 г цемента и прибавляют к ней найденное по п. 6 значение ΔΔV, т.е. устанавливают действительное значение ΔV_jо для поступившей партии цемента.

8. По табл. 2 МИ 2486 для контракции ΔV_{3 1000 табл.} находят удельную текущую контракцию к сроку 28 сут., (см. п. 5) которую используют в расчетах состава бетона и определениях его морозостойкости и водонепроницаемости.

9. Активность цемента других партий, поступающих с иного же цементного завода, определяют по их действительной контракции на 1000 г. (см. п. 7) и таблице А2 МИ 2487.

Справка: для ряда цементов, при проявлении эффекта «торможения» и использовании таблиц 2 и А.2, можно операции п.п. 2-9 не выполнять, а только измерить контракцию за 3 часа, пересчитать на 1000 г цемента и затем прибавить к ней ΔΔV, взятое из нижеследующей таблицы.

Таблица 2. Удельная текущая контракция ΔV¢_i, цемента в зависимости от длительности твердения

5.3. Прогнозируют контракцию ΔV_ji цемента j-й партии к любому заданному времени τ_i > 7 сут. или ΔV_jT - непосредственно после завершения принятого режима (ТВО) бетона, по формулам

,                                                   (5.2)

,                                                  (5.3)

где

ΔV_1o - контракция за 3 часа 1000 г цемента базовой партии одного и того же завода-изготовителя, см³;

ΔV_1i, ΔV_1T - контракция 1000 г цемента базовой партии соответственно ко времени τ_i и непосредственно по завершению режима ТВО, см³ (определяют по приложению А).

5.4. Прогнозируют удельную текущую контракцию цемента j-й партии ко времени τ_i, т.е. ΔV¢_ji или непосредственно по завершению ТВО, т.е. ΔV¢_jT по формулам

,                                                  (5.4)

,                                                (5.5)

где

ΔV¢_1i, ΔV¢_1T - удельная текущая контракция соответственно ко времени τ_i цемента и непосредственно по завершению ТВО, см³/г (определяют по приложению А).

5.5. Прогнозирование контракции, в том числе и удельной текущей, может быть осуществлено и экспрессно (таблица 2) к моменту от 7 до 360 сут по данным о контракции цемента, измеренной за 3 часа. Однако, это прогнозирование менее точно и не распространяется на случаи, когда применяют химические добавки - ускорители (замедлители), существенно влияющие на темпы гидратации цемента. Можно прогнозировать контракцию и по ее удельному текущему значению, используя формулу

ΔV_ji = 1000 · ΔV¢_ji,                                                   (5.6)

5.6. Контракцию бетона ΔV_Бji любого состава, твердеющего в нормальных (стандартных) условиях изначально, или ко времени τ_i ≥ 28 сут после завершения его ТВО (по любому режиму), а также непосредственно по завершению ТВО определяют (прогнозируют) по формулам

,                                                     (5.7)

или

ΔV_Бji = ΔV¢_ji · С_Б,                                                     (5.8)

аналогично

,                                                   (5.9)

или

ΔV_БjТ = ΔV¢_jT · С_Б,                                                (5.10)

где

C_Б - содержание цемента в 1 л бетона, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Методика определения базовых показателей цемента

А.1 Общие положения

При периодическом поступлении цемента партиями от одного и того же завода-изготовителя целесообразно осуществить градуировочную привязку к нему путем установления базовых показателей, отражающих специфику конкретного сырья и технологии изготовления цемента. Известно, что на гидратацию цемента влияет не только его минералогический состав и тонкость помола, характеризуемая показателями стандартного просеивания или удельной поверхностью.

При постоянстве этих стандартных показателей, существенное влияние на скорость (темп) гидратации могут оказывать такие, пока не учитываемые факторы, как действительное распределение: частиц цемента по размерам и минералов в частицах; раздельный или совместный помол клинкерной части и минеральных добавок; текстура частиц, состав добавок и его стабильность, точность их дозировки и т.д. Вот почему в пределах одного и того же вида (типа) цемента его гидратационные способности (при одной и той же марке) различны. Не случайно НИИЖБ и НИИЦемент рекомендовали принимать во внимание разделение цементов на три группы по активности при тепловлажностной обработке. Однако даже в пределах одной и той же группы цементы по темпу твердения (росту прочности) могут отличаться на 10-20 %. В то же время следует иметь в виду, что погрешность прямых (стандартных) испытаний цемента на активность составляет, как правило, 10-15 %.

Установление и использование базовых показателей позволяет в значительной степени повысить точность прогнозирования контракции цемента, поступающего с конкретного завода-изготовителя и, следовательно, более точно и ускоренно оценивать его активность, а также основные свойства и составы бетона, изготавливаемого с применением этого цемента.

Базовые показатели для цемента каждого завода-изготовителя устанавливают один раз, используя цемент одной партии, именуемой в порядке поступления базовой (первой). Они сохраняются и используются до тех пор пока завод-изготовитель не перейдет на другое сырье или не изменит технологию. Об этом завод-изготовитель должен известить потребителя или указать в сертификате (паспорте) на цемент. Базовые показатели необходимо устанавливать и тогда, когда потребитель сам осуществляет такие мероприятия как: домол или совместный с твердотельными добавками помол цемента, введение в бетонные смеси химических ускорителей или замедлителей твердения, а также пластификаторов и суперпластификаторов. В цементной промышленности использование базовых показателей позволит осуществлять ежесменно контроль активности цемента, не дожидаясь результатов испытаний к стандартному времени 28 суток.

Методика определения базовых показателей распространяется на все виды цементов и устанавливает порядок определения следующих базовых показателей (см. п. 4.3):

· контракция 1000 г цемента базовой партии за 3 ч нормального твердения, т.е. ΔV_1о, см³;

· контракция 1000 г цемента базовой партии ко времени τ_i нормального твердения или непосредственно по завершению ТВО бетона по заданному (принятому) режиму, соответственно ΔV_1i и ΔV_1T, см³;

· удельная текущая контракция цемента базовой партии ко времени τ_i нормального твердения или непосредственно по завершению ТВО бетона по заданному (принятому) режиму, соответственно ΔV¢_1i и ΔV¢_1T, см³/г.

А.2 Норма погрешности

Методика обеспечивает определение базовых показателей с погрешностью не более ±2 %.

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства и определения

3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, указанные в таблице 1.

3.2. Пресс, камера ТВО и формы для изготовления, хранения и испытания трех - шести образцов, которые должны соответствовать требованиям ГОСТ 10180, или для трех - шести образцов из стандартного цементно-песчаного раствора, которые должны соответствовать требованиям ГОСТ 310.4.

А.4 Определение базовых показателей

4.1. Производят подготовку и проведение измерений контракции цемента базовой партии в соответствии с ТО и ПС на контракциометр КД-07. При этом измеряют контракцию за 3 ч, трое и семь сут.

4.2. При определении базовых показателей непосредственно после завершения ТВО изготавливают (по ГОСТ 10180) шесть образцов - кубов из бетона на принятых местных компонентах при W/C = 0,4 (подвижность смеси по ОК от 3 до 6 см), или шесть образцов-балочек (по ГОСТ 310.4). Из них 3 образца подвергают ТВО по принятому (заданному) режиму, а оставшиеся 3 - хранят в течение семи суток в нормальных условиях (по ГОСТ 10180 или 310.4). Если ТВО не производят, то в обоих случаях изготавливают по 3 образца.

4.3. Образцы после ТВО (после остывания) и в возрасте семи суток испытывают на одноосное сжатие и определяют соответствующие пределы прочности R_1T и R₁₇.

4.4. Рассчитывают показатель m порядка темпа контракции (гидратации) цемента базовой партии

,                                                      (А.1)

где

h₃, h₇ - значения отсчетов по шкале уровней воды в трубке ко времени соответственно трое и семь суток, см.

Примечание.

1. Для облегчения логарифмирования используют таблицу А.1.

2. При получении значений m < 0,09 принимают = 0,09.

4.5. Рассчитывают по формуле (5.1) контракцию 1000 г цемента базовой партии за 3 ч и за семь суток, т.е. ΔV_1o и ΔV₁₇.

4.6. Определяют базовые показатели ΔV_1i и ΔV¢_1i к требуемому времени τ_i < 28 сут по формулам

,                                                  (А.2)

ΔV¢_1i = ΔV_1i / 1000,                                                        (А.3)

n = m (1 + m),                                                            (А.4)

где

τ_i - численное значение времени, к которому производится определение, сутки.

Примечание.

1. В целях облегчения возведения чисел в степень п для стандартного времени 28 сут используют таблицу А.2, где отношение (τ_i / 7)ⁿ представлено в виде 4ⁿ.

2. (А.1) и (А.2) используют также и для прогноза ко времени τ_i = 28 сут показателей бетона (раствора) подвергнутого тепловлажностной обработке.

3. Диапазонам 0,09 ≤ m ≤ 0,13; 0,13 < m ≤ 0,16 и m > 0,16 соответствуют группы цемента: 1, 2 и 3.

4.7. Определяют базовые показатели ΔV_1T и ΔV¢_1T по формулам

,                                                      (А.5)

ΔV¢_1T = ΔV_1T / 1000,                                                      (А.6)

Примечание.

Для облегчения возведения чисел в степень 2/3 используют таблицу А.4.

4.8. Если требуется установление базовых показателей в диапазоне времени 28 < τ_i ≤ 360 суток, то используют следующие формулы

,                                                    (А.7)

ΔV¢_1i = ΔV_1i / 1000,                                                        (А.8)

где

,                                                          (А.9)

Примечание.

В целях облегчения вычислений (τ_i / 28)³ⁿ и 10^δ используют таблицы соответственно А.5 и А.3.

4.9. Установленные базовые показатели ΔV_1о, ΔV_1i, ΔV¢_1i, ΔV_1T и ΔV¢_1T заносят в журнал применительно к цементу одного и того же завода-изготовителя и используют, по мере поступления новых партий, для ускоренного (за 3 ч) определения фактических показателей и соответствующих значений активности цемента, водоцементного отношения, прочности, пористости и морозостойкости и водонепроницаемости бетона, а также экспрессного определения (или корректировки) состава бетона с требуемыми свойствами ко времени τ_i или непосредственно по завершению ТВО.

Примечание.

Экспресс-определение осуществляют по специально разработанной во ВНИИФТРИ программе, записанной на дискете.

Контактный телефон (факс) (095) 535-93-49.

Таблица А.1 - Значения логарифмов числа N

Пример lg 18,0 = 1,255

Таблица А.2 - Значения 4ⁿ в зависимости от n

Пример 4^0,12 = 1,18

Таблица А.3 - Значения 10^δ в зависимости от δ

Пример 10^0,11 = 1,288

Таблица А.4 - Значение чисел N, возведенных в степень 2/3

Пример 0,95^2/3 = 0,97

Таблица А.5 - Значения чисел, возведенных в степень 3n в зависимости от 3n и τ_i/28

Пример 5^0,8 = 3,62