ГОСТ 3594.14-93

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения оксида железа (III)

Moulding refractory clays.

Дата введения 1995-01-01

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли оксида железа (III).

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-74 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ТУ 6-09-5346-87 Аммиак водный

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104.

3.2 Фотоэлектроколориметр.

3.3 Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

3.4 Тигли платиновые № 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.

3.5 Колба мерная вместимостью 250 см³ и 100 см³ по ГОСТ 1770.

3.6 Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

3.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

3.8 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

3.9 Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25 %-ный раствор.

3.10 Аммиак водный по ТУ 6-09-5346.

3.11 Стандартные растворы оксида железа:

- стандартный раствор А:

0,1 г высушенного при температуре 105 – 110 °С оксида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 50 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа (III).

- Стандартный раствор Б:

Отмеривают пипеткой 20 см³ стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ разбавленной 1:5 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).

4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5 - 10 мин при температуре 800 - 900 °С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15 - 20 см³ фтористоводородной кислоты и 5 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 - 15 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. 5 - 100 см³ воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³ через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5 - 7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1 - 2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.

От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5 - 25 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30 - 50 мм.

5.2 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.3 По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа (III) по градуировочному графику.

5.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа (III). К растворам приливают по 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденной оптической плотности и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю оксида железа (III) X в процентах вычисляют по формуле

                                                       (1)

где m₁ - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см³;

V - объем аликвоты раствора, см³;

m - масса навески глины, г.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1,0 % и 0,1 % при массовой доле оксида железа (III) свыше 1,0 %. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.