ВЦСПС

Всесоюзный центральный научно-исследовательский
институт охраны труда

МИНХИМПРОМ

Научно-производственное объединение «Спектр»

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ЭРГОНОМИКИ К ЛАКОКРАСОЧНЫМ МАТЕРИАЛАМ

(Методические указания)

МОСКВА 1987

В методических указаниях приведены требования безопасности и эргономики при работе с лакокрасочными материалами, а также методы контроля воздушной среды.

Предназначены для научно-исследовательских организаций, служб охраны труда и техники безопасности промышленных предприятий, санитарного надзора и технической инспекции профсоюза.

1. ТРЕБОВАНИЯ К ЛАКОКРАСОЧНЫМ МАТЕРИАЛАМ

1.1. Класс опасности лакокрасочных материалов определяется степенью токсичности, летучестью и количеством входящих в них вредных веществ.

1.2. Перечень лакокрасочных материалов и веществ, определяющих класс опасности, приведен в табл. 1, характеристика вредных веществ - в табл. 2.

Сравнительная летучесть растворителей и определение класса опасности по растворителям приведены в Приложениях 1 и 2.

1.3. Рецептуры лакокрасочных материалов, включающие продукты, которые содержат бензол в виде примесей (толуол, ксилол, бензин, сольвент, нефрас и др.), составляются с таким расчетом, чтобы количество бензола в летучей части не превышало 1 об.%.

1.4. Запрещается применять бензол, пиробензол, метиловый спирт в качестве растворителей для лакокрасочных материалов. Где это возможно, следует ограничить применение сольвента, ксилола и толуола до 15%.

1.5. Не рекомендуется применять гексаметилендиамин в качестве отвердителя для эпоксидных лакокрасочных материалов.

Таблица 1

Перечень лакокрасочных материалов и веществ,
определяющих класс опасности

Примечания:

Для лакокрасочных материалов, не указанных в табл. 1, определение класса опасности должно производиться исходя из рецептуры и указаний табл. 2.

* ОБУВ - ориентировочный безопасный уровень воздействия.

Таблица 2

Характеристика вредных веществ в лакокрасочных материалах

Примечания: 1. Вещество опасно при поступлении через кожу.

2. Значение указано в табл. 1.

1.6. Выпускаемые и используемые лакокрасочные материалы должны иметь аналитический паспорт по Приложеию 3 настоящих Указаний и ГОСТ (СТ СЭВ 3951-82) вредных веществ 1-го класса опасности и летучей части по отдельным составляющим.

1.7. На таре с лакокрасочным материалом должна быть этикетка с точным названием и обозначением материала.

Для лакокрасочных материалов, содержащих вещества 1-го класса опасности, на этикетки необходимо указать процентное содержание вредных веществ и изобразить символ черепа черного цвета.

1.8. Перечень вредных факторов при использовании лакокрасочных материалов различными способами окрашивания приведен в табл. 3.

Таблица 3

Перечень вредных факторов при применении лакокрасочных материалов

Примечания:

1 - более 5 мг/м³;

2 - более ПДК;

3 - поверхности оборудования - более 35°С; воздуха - более 28°С;

4 - более 60 кВ/м.

1.9. Запрещается применять лакокрасочные материалы 1-го класса опасности для окрашивания внутренней поверхности емкостей, сосудов, подвижного состава (вагоны, троллейбусы, автобусы и т.п.) ручными способами распыления,

1.10. Допускается с разрешения санэпидслужбы применять лакокрасочные материалы ручными способами распыления, которые содержат более 1% веществ 1-го класса опасности, при условии обеспечения содержания красочного аэрозоля в воздухе рабочей зоны менее 5 мг/м³ и соблюдения требований разд. 3 настоящих Указаний.

1.11. Хранение и транспортирование лакокрасочных материалов производить по ГОСТ 9980-80.

1.12. Не допускается хранить лакокрасочные материалы в производственных помещениях.

1.13. Емкости для хранения лакокрасочных материалов должны иметь герметично закрывающиеся и легко открывающиеся (с усилием не более 1 Н) крышки.

1.14. Подъем и переноска емкостей с лакокрасочными материалами при транспортировании и приготовлении рабочих составов следует осуществлять механизированным способом (тельферные подъемники, автокары, электрокары и др.).

При ручной переноске необходимо руководствоваться постановлением Госкомтруда СССР и ВЦСПС № 22/П-1 от 27 января 1982 г. «О нормах предельно допустимых нагрузок для женщин при подъеме и перемещении тяжестей вручную».

1.15. При транспортировании лакокрасочных материалов места соединений трубопроводов и шлангов должны иметь надежные уплотнения и располагаться в местах, исключающих возможность их обрыва или перетирания.

1.16. Рабочие составы лакокрасочных материалов следует приготовлять в изолированных производственных (краскозаготовительных) помещениях, оснащенных местными отсосами и общеобменной вентиляцией из нижней зоны в объеме 15-кратного воздухообмена. Приточный воздух (в зимнее время подогретый) должен подаваться в верхнюю или рабочую зону со стороны, противоположной отсосам.

1.17. Подачу, разведение, перемешивание и перекачку лакокрасочных материалов следует осуществлять в установках с заборно-перемешивающим устройством. Емкости для разведения должны быть со съемной стационарной или переносной мешалкой.

1.18. Емкости для разведения необходимо оборудовать бортовыми кольцевыми (откидными) местными отсосами, располагающимися по кромке емкостей с удалением от них воздуха со скоростью по центру емкости 0,3 м/с.

1.19. От люков емкостей (для отбора проб) следует удалять воздух со скоростью 0,3 м/с.

1.20. Для измерения количества растворителей применяются баки-мерники с измерителем уровня. Подаче растворителя из мерника должна осуществляться самотеком, а загрузка - насосом.

1.21. Подачу лакокрасочных материалов при потреблении в смену свыше 200 кг материала одного наименования следует осуществлять централизованным способом.

1.22. Организация и технология выполнения работ, с применением лакокрасочных материалов, должны быть пожаровзрывобезопасными на всех стадиях производственного процесса и соответствовать требованиям ГОСТ 12.3.002-75, ГОСТ 12.3.005-75, ГОСТ 12.1.010-76, типовых правил пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных ГУПО МВД СССР, а также санитарных норм, утвержденных Минздравом СССР.

Все работы, связанные с применением лакокрасочных материалов, а также их хранение следует проводить в соответствии с требованиями правил пожарной безопасности и промышленной санитарии, предусмотренных ГОСТ 12.3.055-75.

1.23. Пожаровзрывоопасные свойства лакокрасочных материалов характеризуются показателями пожаровзрывоопасности, регламентируемыми ГОСТ 12.1.044-84.

1.24. Взрывоопасные смеси паров лакокрасочных материалов подразделяются на категории и группы согласно ГОСТ 12.1.011-78. Основные показатели пожаровзрывоопасности веществ и их смесей, входящих в лакокрасочные материалы, приведены в Приложении 4.

1.25. Показатели пожаровзрывоопасности лакокрасочных материалов следует использовать для получения исходных данных при разделении производств на категории в соответствии с требованиями строительных норм и правил на проектирование производственных зданий промышленных предприятий, утвержденных Госстроем СССР; правил устройства электроустановок, утвержденных Госэнергонадзором, а также для разработки систем по обеспечению пожарной безопасности и взрывобезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-76 и ГОСТ 12.1.010-76.

1.26. Пыли горючих лакокрасочных материалов являются пожаровзрывоопасными и подразделяются на классы:

Взрывоопасные пыли в состоянии аэровзвеси:

I класс - наиболее взрывоопасные пыли с нижним концентрационным пределом воспламенения до 15 г/м³;

II класс - взрывоопасные пыли с нижним концентрационным пределом воспламенения 15-65 г/м³ (красители и др.).

Пожароопасные отложившиеся пыли:

III класс - наиболее пожароопасные пыли с температурой самовоспламенения до 250°С,

IV класс - пожароопасные пыли с температурой самовоспламенения выше 250°С.

Показатели пожаровзрывоопасности некоторых порошковых полимерных материалов, применяемых в окрасочных цехах, приведены в Приложении 5.

1.27. Лакокрасочные материалы исходя из требований пожаровзрывобезопасности следует выбирать так, чтобы показатели, характеризующие данные материал, обеспечивали максимальную безопасность по предотвращению пожаров и взрывов.

1.28. Пожарная безопасность на рабочих местах с применением лакокрасочных материалов должна обеспечиваться в соответствии с ГОСТ 12.1.004-85.

Помещения окрасочных цехов, участков, складов, краскоприготовительных отделений и окрасочные площадки должны оснащаться средствами пожарной техники в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83.

1.29. Применение средств пожаротушения зависит от состава лакокрасочных материалов в конкретном производственном процессе. Применяемость средств пожаротушения к разным материалам приведется в Приложении 6.

2. ТРЕБОВАНИЯ К ОРГАНИЗАЦИИ РАБОЧИХ МЕСТ И ПРОВЕДЕНИЮ РАБОТ С ЛАКОКРАСОЧНЫМИ МАТЕРИАЛАМИ

2.1. Применять лакокрасочные материалы следует на специально выделенных участках, оборудованных механической местной и обшей приточно-вытяжной вентиляцией.

2.2. Требования к организации рабочих мест при выполнении работ, осуществляемых с применением лакокрасочных материалов, должны соответствовать ГОСТ 12.3.005-75 и ГОСТ 12.3.002-75, параметры микроклимата в рабочей зоне производственных помещений - нормам, указанным в ГОСТ 12.1.005-76.

2.3. При организации рабочих мест необходимо предусмотреть приспособления, облегчающие работу с лакокрасочными материалами и исключающие соприкосновение с окрашенными изделиями (вращающиеся столы, круги, конвейеры).

2.4. Расстояние между отдельными рабочими местами должно быть не менее 5 м. Окрашиваемые изделия следует располагать от рабочего на расстоянии 500-700 мм и на высоте над уровнем пола 650-1900 мм.

2.5. При окрашивании изделий высотой более 1900 мм рабочее место следует оборудовать подъемником, обеспечивающим прямое и свободное положение корпуса тела с наклоном вперед не более чем на 15%.

2.6. Нанесение лакокрасочных материалов способом пневматического распыления краскораспылителями, работающими при подаче воздуха под давлением превышающем 0,4 МПа (4 атм), необходимо производить при повышенном вдвое расходе вентиляционного воздуха.

Шланги к распылителям следует выполнять легкими, теплоизолированными (температура на поверхности не должна превышать 35-40°С).

2.7. При применении лакокрасочных материалов способом безвоздушного распыления окрасочная аппаратура (масловодоотделители, красконагнетательные бачки и др.), работающая под избыточным давлением свыше 7´10⁴ Па, должна соответствовать «Правилам устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением» и снабжаться редукторами, манометрами, предохранительными клапанами. Манометры должны быть проверены и опломбированы, а предохранительные клапаны отрегулированы на предельно допустимое давление. Воздушные шланги в местах соединений прочно закрепляют хомутами во избежание срыва под давлением сжатого воздуха.

Средняя величина прилагаемых усилий при частом их применении для перемещения установки безвоздушного распыления должна быть не более 60 Н. При больших усилиях установки следует оборудовать механической тягой. Установки безвоздушного распыления необходимо снабжать предупреждающей надписью: «Осторожно! Высокое давление». Работающую установку оставлять без наблюдения запрещается.

2.8. При применении лакокрасочных материалов способом электростатического распыления рабочие посты должны быть оборудованы вне окрасочных камер.

Электроустановки следует устанавливать на расстоянии не менее 5 м от мест окраски и располагать таким образом, чтобы к ним был свободный доступ и исключалась возможность механического повреждения кабеля, подводящего к распылителю напряжение.

Установки, окрашиваемые изделия, а также оборудование, находящееся на расстоянии до 5 м от электрораспылителя, необходимо заземлять. При обнаружении неисправности работа на электроустановке должна быть немедленно прекращена.

Ручной электрораспылитель следует держать строго перпендикулярно и на определенном (в соответствии с технологическим регламентом) расстоянии от поверхности окрашиваемого изделия во избежание отражения лакокрасочного материала.

2.9. При нанесении лакокрасочных материалов способами электростатического распыления, окунания, электроосаждения, струйного облива механизированное и автоматизированное оборудование в окрасочных линиях необходимо размещать с учетом поточности выполнения работ при минимальных открытых расстояниях транспортирования окрашиваемых изделий, удобства обслуживания и безопасности эвакуации работающих.

При использовании автоматизированного и механизированного окрасочного оборудования рабочим местом считается вое помещение, где оно располагается, включая пульт управления.

2.9.1. Пульт управления должен располагаться не ближе 5 м от открытых проемов окрасочных установок и участков приготовления рабочего состава лакокрасочных материалов. Конструкцию пульта управления следует выполнять в виде наклонного стола с местом для сидения, чтобы она соответствовала требованиям ГОСТ 23000-78. Конструкция кресла для сидения должна отвечать требованиям ГОСТ 21889-76.

2.9.2. Органы управления (кнопки, рукоятки, маховики и др.) следует располагать на высоте в пределах 1000-1600 мм от опорной поверхности, на которой находится человек при работе стоя, и в пределах 800-1200 мм от опорной точки, на которой располагается сиденье при работе сидя.

2.9.3. Маховики и рычаги управления, применяемые в устройствах, должны соответствовать ГОСТ 21752-76 и ГОСТ 21753-76.

2.9.4. Размеры приводных элементов и усилия, необходимые для их перемещения, должны соответствовать требованиям:

для выключателей и переключателей поворотных - ГОСТ 22613-77,

для кнопочных и клавишных выключателей и переключателей -ГОСТ 22614-77,

для выключателей и переключателей типа «Тумблер» - ГОСТ 22614-77,

для педалей управления - ГОСТ 12.2.049-80.

2.10. Для рабочих, занятых на окрасочных линиях электроосаждения навеской и съемом электродов, должны быть предусмотрены места для сидения.

2.11. Оборудование для нанесения лакокрасочных материалов механизированным способом следует укрывать тоннелями с некоторым разрежением воздуха в них за счет местной и вытяжной вентиляции с целью предотвращения выделения вредных веществ в рабочее помещение.

Транспортные проемы в тоннелях должны оборудоваться вентилируемыми укрытиями и закрываться гибкими шторками.

Для входа внутрь тоннелей следует предусмотреть двери и окна для наблюдения за технологическим процессом.

Двери для входа в тоннель с электроокрасочными установками необходимо оборудовать специальными замками с блокировкой подачи питания на токоведущие элементы и ручкой только с наружной стороны, Над дверьми следует поместить световое табло: «Не входить. Опасно для жизни».

2.12. Подача высокого напряжения в электроокрасочные камеры должна сопровождаться одновременным автоматическим включением световых предупредительных сигналов-табло: «Высокое напряжение». «Опасно для жизни», которые помещают у входных дверей камеры и кабины с высоковольтным оборудованием.

2.13. Конструкция подвесок для окрашивания изделий способом электростатического распыления должна быть такова, чтобы изделия не раскачивались во время работы. При неправильном положении изделий на конвейере электроокрасочную установку следует немедленно отключить и исправить положение изделия.

2.14. Для аварийного отключения электроокрасочной камеры и конвейера устанавливают аварийные кнопки: «Стоп!» - расположенные вне пульта, но вблизи камеры. Расположение аварийных кнопок должно быть известно всему персоналу, обслуживающему участок электроокрашивания.

2.15. Наносить лакокрасочные материалы с помощью универсальных и специализированных роботов следует в окрасочных камерах проходного типа, оборудованных транспортными средствами и вентиляционными устройствами.

2.16. При организации роботизированных окрасочных участков необходимо предусматривать комплексную механизацию и автоматизацию вспомогательных операций (подача лакокрасочного материала, навешивание деталей на подвесной конвейер, транспортирование деталей и т.д.).

2.17. Планировка роботизированного окрасочного участка должна обеспечивать:

оптимальное расположение основного и вспомогательного оборудования;

удобство обслуживания и ремонта промышленного робота, основного технологического и вспомогательного оборудования;

возможность вести наблюдение за оборудованием, входящим в состав роботизированного технологического участка, не заходя в рабочую зону ПР;

безопасность обслуживания в соответствии с ГОСТ 12.2.072-82.

2.18. Рабочее место оператора роботизированного окрасочного участка должно быть оснащено:

контрольно-информационным устройством для наблюдения за функционированием роботизированного технологического участка;

системой аварийного отключения как всего роботизированного технологического участка, так и его составляющих;

системой связи со вспомогательными службами (ремонтная служба, дежурный электрик, наладчики и др.).

2.19. При размещении постов управления роботизированным окрасочным участком в закрытой кабине минимальные внутренние размеры кабины должны быть: высота - 2100 мм, ширина - 1700 мм, длина -2000 мм; ширина дверного проема - 600 мм.

2.20. Для снижения физической нагрузки оператора в процессе программирования окрасочного робота методом обучения рекомендуется использовать манипуляторы: съемный, значительно более легкий, или выносной, которые в режиме автоматического воспроизведения программы заменяются рабочим манипулятором.

2.21. К работе по обслуживанию окрасочных роботов следует допускать лиц, прошедших специальную подготовку и получивших удостоверение на право обслуживания промышленных роботов и роботизированных участков.

2.22. Используемое производственное оборудование для лакокрасочных материалов должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.049-80, ГОСТ 12.2.003-74, ГОСТ 12.2.007-75 и «Правил и норм техники безопасности, пожарной безопасности и производственной санитарии для окрасочных цехов».

2.23. Электрооборудование и электроаппаратура, устанавливаемые и эксплуатируемые в производствах с применением пожаровзрывоопасных лакокрасочных материалов, должны соответствовать категориям производство взрывной, взрывопожарной и пожарной опасности, классам пожаровзрывоопасности помещений (зон), устанавливаться и эксплуатироваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.018-79, «Правилами устройства электроустановок» (ПУЭ), «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей».

2.24. В зависимости от свойств применяемых лакокрасочных материалов категории пожаровзрывоопасности окрасочных цехов (участков) и краскозаготовительных отделений определяются по СНиП II-90-81 и СН 463-74.

Класс взрывоопасных зон с применением лакокрасочных материалов определяется в соответствии с «Правилами и нормами техники безопасности, пожарной безопасности и производственной санитарии для окрасочных цехов».

2.25. При выборе взрывозащищенного электрооборудования, аппаратуры и приборов необходимо учитывать:

классификацию взрывоопасных смесей (см. Приложение 4);

классификацию взрывоопасных зон окрасочного оборудования;

классификацию и маркировку взрывозащищенного электрооборудования (ГОСТ 12.2.020-76);

исполнение электрооборудования, аппаратуры и приборов.

2.26. Если в пределах взрывоопасной зоны установлены электрооборудование, аппаратура и приборы, то они должны удовлетворять требованиям, предъявляемым к электрооборудованию ГОСТ 12.2.020-76 или ГОСТ 14254-80.

2.27. Заземление окрасочного электрооборудования, защита от статического электричества технологического оборудования и трубопроводов должны быть выполнены с учетом требований ГОСТ 12.1.030-81 и ГОСТ 12.1.018-79, а также требований, изложенных в «Указаниях по проектированию силового электрооборудования промышленных предприятий» и «Правилах защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности».

2.28. В помещениях окрасочных цехов (отделений) необходимо предусматривать установку автоматических газосигнализаторов, предупреждающих о возникновении в воздухе взрывоопасных концентраций растворителей.

3. ТРЕБОВАНИЯ К УСТРОЙСТВУ ВЕНТИЛЯЦИИ
ПРИ ПРИМЕНЕНИИ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

3.1. При нанесении лакокрасочных материалов 1-4 классов опасности с использованием ручных способов распыления применяются окрасочные камеры с горизонтальным и вертикальным движением воздуха (боковым, нижним отсосом). При этом расход вентиляционного воздуха определяется классом опасности лакокрасочного материала и устанавливается в табл. 4 настоящих Указаний для различных способов окрашивания.

 

Таблица 4

Количество удаляемого воздуха при использовании
лакокрасочных материалов для ручных способов окрашивания

 

3.2. Допускается использовать лакокрасочные материалы 2-4 классов опасности способами пневматического и безвоздушного распыления и лакокрасочные материалы 1-4 классов опасности способами пневмоэлектростатического распыления при окрашивании на напольных вытяжных решетках (высота изделий не более 2 м).

3.3. Класс опасности лакокрасочных материалов, применяемых при электростатическом распылении, а также при пневмоэлектростатическом распылении порошковых материалов, не влияет на расход вентиляционного воздуха, величина которого назначается для всех видов лакокрасочных материалов одинаковой.

3.4. При использовании лакокрасочных материалов, содержащих вещества 1-4 классов опасности для автоматизированных электростатических способов распыления, система вытяжной вентиляции должна обеспечивать локализацию выделяющихся вредных веществ в пределах установки. Воздухообмен должен поддерживать в камере концентрацию растворителей, не превышающую 20% нижнего предела взрываемости.

Следует предусматривать очистку удаляемого из камеры воздуха при содержании в нем пыли более 20 г/м³.

3.5. При использовании водоразбавляемых материалов, содержащих вещества 3-4 классов опасности в небольших количествах, при окрашивании электроосаждением, не требуется больших расходов воздуха. В укрытиях ванн электроосаждения организуется приточно-вытяжная вентиляция. Расход воздуха зависит от емкости ванны электроосаждения (табл. 5). Скорость движения воздуха на выходе при приточных отверстиях не должна превышать 2 м/с.

Таблица 5

Количество удаляемого воздуха при использовании лакокрасочных материалов для автоматизированных способов окрашивания

Примечания:

1. h - высота транспортного проема установок струйного облива или окунания.

2. Количество удаляемого воздуха при использовании водоразбавляемых лакокрасочных материалов - 1000´ м³/(ч´м ) в проеме.

* Расход воздуха определяется на 1 м³ емкости ванны электроосаждения.

** Расход воздуха определяется на 1 м² площади камеры.

3.6. При использовании лакокрасочных материалов, содержащих вредные вещества 1-4 классов опасности, на роботизированных установках вентиляция должна обеспечивать локализацию вредных веществ в пределах установки и предупреждать возникновение взрывоопасных концентраций по табл. 5.

3.7. При использовании жидких лакокрасочных материалов очистку вентиляционного воздуха следует проводить «мокрым» способом в гидрофильтрах. Коэффициент очистки воздуха составляет для окрасочной пыли 95-98%, для паров растворителей - 35-40%.

При использовании порошковых материалов необходимо проводить «сухую» очистку с последующей рекуперацией материала. Коэффициент очистки в пылезадерживающих устройствах должен быть не менее 99,8%.

Скорость воздуха в вентиляционных воздуховодах во избежание налипания на стенки порошка не должна быть меньше 8 м/с на всех участках, за исключением вертикальных.

3.8. При использовании водоразбавляемых лакокрасочных материалов очистка вентиляционного воздуха не производится.

3.9. Для предотвращения выбивания паров (растворителей) и вредных веществ из установок окунания и струйного облива в помещение цеха у входного и выходного проемов установок организуют систему воздушных затворов всасывающего действия. В зависимости от состава лакокрасочного материала назначают расход удаляемого затворами воздуха по табл. 5.

4. ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ
ЗАЩИТЫ (СИЗ) И ЛИЧНОЙ ГИГИЕНЫ РАБОТАЮЩИХ

4.1. Средствами индивидуальной защиты рабочие обеспечиваются в соответствии с «Типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и других средств индивидуальной защиты» (Постановление Госкомтруда и ВЦСПС от 18 июля 1980 г. № 241, п. 9). Перечень рекомендуемых СИЗ приведен в Приложении 7.

4.2. Организация обеспечения рабочих и служащих СИЗ и их применение должны проводиться в соответствии с требованиями ОСТ 29.12.0.005-83, а также «Инструкцией о порядке обеспечения рабочих и служащих специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами индивидуальной защиты», утвержденной Госкомитетом СССР по труду и социальным вопросам и Президиумом ВЦСПС от 24 мая 1983 г.

4.3. На предприятиях должны быть «дежурные» средства защиты (спецодежда, спецобувь, индивидуальные средства защиты), количество которых определяется расчетом, исходя из условий труда и организации стирки, чистки, обеспыливания и ремонта.

4.4. Спецодежду работающих следует хранить на производстве в бытовых помещениях в соответствии с СНиП ч. II, гл. 92 (М., 1977), стирать или подвергать химчистке не реже одного раза в 10 дней.

4.5. Спецодежду, загрязненную лакокрасочными материалами, которые содержат свинец, необходимо хранить и сдавать в стирку отдельно от другой спецодежды.

Стирку следует производить механизированным способом в мыльно-содовом растворе с добавлением сульфонатриевой кислоты в течение 30 мин при температуре 70-80°С и при дополнительной обработке 1-, 2%-ным раствором соляной кислоты и 50%-ным раствором поваренной сопи.

4.6. Для защиты органов дыхания необходимо пользоваться фильтрующими или шланговыми средствами индивидуальной защиты (СИЗОД). В рабочих помещениях при загрязнении воздуха вредными веществами в концентрациях, не превышающих предельно допустимую более чем в 15 раз, применяют фильтрующий универсальный респиратор РУ-60 М с патроном марки А или противогазовый респиратор РПГ-67 А.

Использование фильтрующих респираторов для защиты от вредных веществ 1-го и 2-го классов опасности запрещается.

При использовании веществ 1-го и 2-го классов опасности и при работах в замкнутых пространствах рекомендуется применять шланговые дыхательные аппараты РМП-62, ПШ-1 и ПШ-2-57, а также шлемы МИОТ-49, ЛИЗ-5, противогаз с коробкой марки А.

4.7. Работа в противогазах не должна превышать 30 мин каждого часа, а тяжелые работы не более 3-5 мин в течение каждых 30 мин рабочего дня.

4.8. Для хранения, проверки, ремонта, смены поглотителей и дезинфекции респираторов, масок и других средств предусматривают специальные помещения и выделяют ответственное лицо.

4.9. Следует проводить дезинфекцию лицевых частей СИЗОД не реже одного раза в 10 дней, а также при передаче другим лицам. Шланговые аппараты проверяют на пригодность к работе не реже чем один раз в 6 дней.

4.10. Для защиты глаз работающих необходимо применять очки защитные закрытые с непрямой вентиляцией ЗН4 в соответствии с ГОСТ 12.4.013-85.

4.11. Для защиты от повышенных уровней шума рекомендуется применять противошумный вкладыш «Грибок», «Беруши».

4.12. Для защиты рук необходимо использовать защитные перчатки и профилактические защитные пасты (типа ИЭР-1), а также крем «пленкообразующий» (ТУ 47-1-4K/68). Их следует наносить на кожу до работы и после обеденного перерыва. На рабочую смену выдается паста, в зависимости от условий загрязнения, не менее 10 г на одного человека.

4.13. После окончания работы и перед приемом пищи следует мыть руки чистящим жидким средством для трудноудаляемых загрязнений «Сож».

4.14. Рекомендуется в качестве дополнительного профилактического мероприятия для смазывания кожи рук выдавать рабочим кремы типа «Ланолиновый», «Велюр», «Янтарь» и др.

4.15. Обувь должна соответствовать ГОСТ 5394-74. Сушить ее следует при температуре 35-40°С, два-три раза в неделю смазывать жировой смазкой.

При нанесении лакокрасочных материалов в электростатическом поле обслуживающий персонал должен иметь обувь на электропроводной подошве в соответствии с «Правилами защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности» (М.: Химия, 1973).

4.16. Работающим в окрасочных цехах следует выдавать молоко в соответствии с «Медицинскими показаниями для бесплатной выдачи молока или других равноценных продуктов рабочим и служащим, непосредственно занятым на работах с вредными условиями труда», разработанными Минздравом СССР в соответствии с Постановлением Совета Министров СССР № 551 от 14 июля 1965 г.

4.17. После окончания рабочей смены персоналу необходимо принимать душ.

4.18. Принимать пищу разрешается в столовой или в специально предназначенной для этого комнате.

4.19. В перерывах между работой персонал должен отдыхать в так называемых комнатах эмоциональной разгрузки в соответствии с «Рекомендациями по организации комнаты эмоциональной разгрузки на предприятиях», разработанными в 1983 г. ВНИИОТ ВЦСПС (г. Казань), в которых изложены мероприятия по оформлению помещения и проведению сеансов отдыха или эмоциональной разгрузки (заказы выполняются по адресу: 420043, г. Казань, ул. Волкова, 79, Татарский ЦНИТИ).

4.20. Для профилактики профзаболеваний необходимо осуществлять предварительные и периодические медицинские осмотры лиц, работающих о лакокрасочными материалами, в соответствии с Приказом Минздрава СССР № 700 от 19 июня 1984 г. Лица, имеющие противопоказания по состоянию здоровья, к работе с лакокрасочными материалами и растворителями не допускаются.

4.21. Лица моложе 18 лет, беременные и кормящие женщины не допускаются к работе с лакокрасочными материалами, содержащими вещества 1-го и 2-го классов опасности в соответствии с «Гигиеническими рекомендациями к рациональному трудоустройству беременных женщин № 11-9/96-6» от 29 августа 1979 г., утвержденными Минздравом СССР.

4.22. К работе с лакокрасочными материалами допускаются лица только после проведения с ними инструктажа и проверки у них знаний по безопасным мерам и гигиене труда специальной квалификационной комиссией.

Каждый рабочий обязан знать:

характер воздействия производственных вредных факторов на организм человека;

производственные инструкции по рабочим местам;

инструкции по технике безопасности, пожарной безопасности;

правила личной гигиены;

правила использования защитными средствами;

правила оказания первой помощи.

4.23. При изменении технологического процесса, применяемых лакокрасочных материалов, а также при аварийных или несчастных случаях необходимо проводить внеплановый инструктаж.

4.24. В помещениях должны быть предусмотрены аптечки с набором медикаментов и перевязочных средств для оказания первой помощи (доврачебной) при несчастных случаях.

4.25. В каждой смене должны быть выделены и обучены лица для оказания первой помощи и лица, ответственные за состояние и пополнение средств первой помощи. Кроме того, в цехе должны быть носилки и подушка с кислородом, а также организована телефонная связь со здравпунктом.

5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

5.1. Контроль за содержанием сложной смеси вредных веществ в воздушной среде следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76.

5.2. Контроль состава воздушной среды на вредные вещества необходимо проводить при применении лакокрасочных материалов методами распыления на красочную пыль и пары растворителей, на все другие виды применения - на пары растворителей.

5.3. Анализ воздуха проводить методами, утвержденными Минздравом СССР в качестве технических условий и методических указаний, а также методами, разработанными в соответствии с ГОСТ 12.1.016-79 (табл. 6).

5.4. Контроль выполнения требований пожаро- и взрывобезопасности осуществлять в соответствии с ГОСТ 12.1.004-76 и ГОСТ 12.1.010-76.

Таблица 6

Перечень методик определения вредных веществ в воздухе
при использовании лакокрасочных материалов

6. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

6.1. Классификация выбросов вредных веществ в атмосферу по составу проводится в соответствии с ГОСТ 17.2.1.01-76.

6.2. Применение порошковых красок, водоразбавляемых материалов и материалов с высоким содержанием нелетучих веществ является преимущественным для охраны окружающей среды.

6.3. При использовании лакокрасочных материалов 1-4 классов опасности требуется выполнять следующие мероприятия: очищать вентиляционные выбросы в гидрофильтрах; осуществлять каталитическое дожигание и рассеивание выбросов.

6.4. Требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосфере должны соответствовать ГОСТ 17.2.4.02-81.

6.5. Для очистки отработанного воздуха во вновь проектируемых сушильных камерах следует предусмотреть эффективные установки для дожигания или очистки от паров растворителей, а также утилизацию полученного тепла.

6.6. Очистку сточных вод и вентиляционных выбросов следует осуществлять в соответствии с Санитарными нормами и правилами (СНиП П-32-74) от 30 октября 1974 г., утвержденными Госстроем СССР.

6.7. Для предварительной очистки сточных вод от лакокрасочных материалов необходимо предусматривать коагуляцию лакокрасочных материалов и переработку полученных отходов. Технологический процесс коагуляции включает следующие операции: предварительное отстаивание для удаления всплывающих веществ, собственно коагуляцию, отделение скоагулированного вещества и доочистку напорной флотацией. Выбор коагулянта и дозы реагентов зависит от качества исходных сточных вод и требуемой степени очистки.

Перечень коагулянтов приведен в Приложении 13.

6.8. Отходы лакокрасочных материалов следует немедленно удалять с места их сбора и подвергать утилизации или дожиганию в специально отведенных местах. Дожигание отходов проводят в термокаталитическом реакторе (НИИОГАЗ).

6.9. Регенерацию обезжиривающего состава от масел необходимо производить автоматически в установке для регенерации обезжиривающих растворов (типа МР95-2000Т, тамбовский завод «Комсомолец»).

Приложения

Приложение 1

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ЛЕТУЧЕСТЬ РАСТВОРИТЕЛЕЙ
ПО ЭТИЛОВОМУ ЭФИРУ

Приложение 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КЛАССА ОПАСНОСТИ ЛАКОКРАСОЧНОГО МАТЕРИАЛА ПО РАСТВОРИТЕЛЯМ

Пример 1. Определить, к какому классу опасности относится эмаль МЛ-283 (белая), разбавляемая растворителем состава:

циклогексанон 45% - 3-й класс опасности, ПДК=10 мг/м³;

бутиловый спирт 45% - 3-й класс опасности, ПДК=10мг/м³;

сольвент 10% - 4-й класс опасности, ПДК=100 мг/м³.

Для разбавления до ПДК паров циклогексанона, содержащегося в 1000 мг растворителя, требуется воздуха:

1000´0,45/10=45 м³/ч.

Столько же воздуха потребуется и для разбавления бутилового спирта.

Для разбавления сольвента требуется:

1000´0,1/100=10 м³/ч.

Следовательно, лакокрасочный материал должен быть отнесен к 3-му классу опасности.

Пример 2. Эмаль МЛ-12 разбавляется растворителем Р-198 или Р-651 в составе: уайт-спирит 90% 4-го класса опасности, ПДК=300 мг/м³. Определить класс опасности лакокрасочного материала.

Для разбавления до ПДК паров уайт-спирита, содержащегося в 10000 мг растворителя, потребуется воздуха:

1000´0,9/300=3 м³/ч.

Для разбавления паров бутилового спирта потребуется воздуха:

1000´0,1/10=10 м³/ч.

Следовательно, лакокрасочный материал должен быть отнесен к 3-му классу опасности.

Приложение 3

ПАСПОРТ
на лакокрасочный материал

__________________________________________________ лакокрасочный завод

Паспорт № _________________________, марка материала __________________

№ партии __________________________, вес ____________ дата _____________

Приложение 4

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ПОКАЗАТЕЛИ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ ЭЛЕМЕНТОВ
ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Вещество	Молекулярная масса	Плотность при 20°С, кг/(м3´ ´10-3)	Плотность по воздуху, г/см3	Горючесть, воспламеняемость, взрывоопасность	Степень пожароопасности	Температура, °С			Концентрационный предел воспламенения				Температурный предел воспламенения, °С		Категория и группа взрывопасносной смеси по ГОСТ 12.1.011-78	Кбэ	К¢бг
						вспышки	воспламенения	самовоспламенения	об. %		кг/(м3´103)
									нижний	верхний	нижний	верхний	нижний	верхний
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17	18
Амилацетат	130,196	0,877	4,5	ЛВЖ	III	25	-	360	1,08	7,5	58,3	-	20	58	ПА-Т2	1,35	2,05
Аммиак	17,03	0,6814	0,597	ГГ	-	-	-	650	17,0	28	110	200	-	-	ПА-Т1	1,38	1,63
Ацетон	58,08	0,7908	2,0	ЛВЖ	I	-18	-	465	2,91	13,0	52,0	310	-20	6	ПА-Т1	1,50	1,84
Бензол	78,113	0,879	2,77	ЛВЖ	II	-12	-	534	1,43	7,1	45,0	230	-14	13	ПА-Т1	1,37	1,61
Бутилацетат	116,16	0,870	4,0	ЛВЖ	III	29	-	450	2,2	14,7	107,59	696,78	13	48	ПА-Т2	2	4
Изобутиловый спирт	74,122	0,800	2,56	ЛВЖ	III	28	-	390	1,84	7,3	-	-	26	50	ПА-Т2	2	4
н-Бутиловый спирт	74,122	0,8098	2,60	ЛВЖ	III	34	41	345	1,7	12,0	46,12	230,73	31	60	ПА-Т2	2	4
Метиловый спирт	32,042	0,795	1,1	ЛВЖ	II	8	13	444	6,0	34,7	92,0	470	7	39	ПА-Т2	1,4	1,68
Стирол	104,151	0,9026	-	ЛВЖ	III	30	-	530	1,1	5,2	-	-	26	59	ПА-Т1	1,32	1,64
Толуол	92,14	0,86692	3,2	ЛВЖ	II	4	-	536	1,3	6,7	49,0	250	0	30	ПА-Т1	1,4	1,7
Циклогексанон	98,14	0,950	3,38	ЛВЖ	III	40	-	495	0,92	3,5	36,73	138,52	31	57	ПА-Т2	-	-
Этилацетат	88,106	0,881	3,04	ЛВЖ	II	2	-	400	3,5	16,8	127,88	605,20	1	31	ПА-Т2	1,44	1,81
Этиловый спирт	46,069	0,7893	1,6	ЛВЖ	II	13	-	404	3,6	19,0	68,0	340	11	41	ПА-Т2	2	4
Этилцеллозольв	90,122	0,9311	3,1	ГЖ	III	43	52	250	2,6	15,7	-	-	36	63	ПА-Т3	2	4
Бензин А-72	97,2	0,730	-	ЛВЖ	I	-36	-	300	1,08	5,16	-	-	-36	-7	ПА-Т3	2	4
Керосин	191,7	0,792	-	ЛВЖ	III	53	63	238	-	-	-	-	35	75	ПА-Т3	2	4
Уайт-спирит	147,3	0,770	-	ЛВЖ	III	33	47	260	1,4	7,4	-	-	33	68	ПА-Т3	2	4
Ксилол	106,0	0,855	3,66	ЛВЖ	III	29	-	590	0,93	4,5	39,25	195,16	24	50	ПА-Т1	2	4
Растворитель:
Р-4	81,7	0,913	-	ЛВЖ	II	-7		550	1,65	-	48,0	-	-9	19	ПА-Т1	2	4
Р-5	86,8	0,851		ЛВЖ	II	-1		497	1,83	-	59,6	-	-3	24	ПА-Т1	2	4
Р-12	99,6			ЛВЖ	II	10			1,26							2	4
Бутилакрилат	128,0	0,8998	-	ЛВЖ	I	38		280	1,0	7,4	-	-	30	70	ПА-Т3	2	4
Метилацетат	74,08	0,927	2,56	ЛВЖ	II	-15		470	3,6	12,8	109,2	388,3	-15	10	ПА-Т1
Метилакрилат	86,09	0,955	-	ЛВЖ	II	-15		465	1,2	13,0	-	-	-15	27	ПА-Т1
Метилметакрилат	100,11	0,943	-	ЛВЖ	II	8		450	1,5	11,6	-	-	2	43	ПА-Т2
Метилэтилкетон	72,10	0,805	2,5	ЛВЖ	II	-6		514	1,9	10,0	59,0	300	-11	20	ПА-Т1
Нитропропан	89,09	1,02	3,06	ЛВЖ	III	31		410	-	-	-	-	1	68	ПА-Т2
Скипидар	136,0	0,87	4,7	ЛВЖ	III	34		300	0,8	-	4,5	-	32	53	ПА-Т3
Сольвент каменноугольный	-	0,855	-	ЛВЖ	III	36		540	-	-	-	-	29	61	ПА-Т1
Сольвент нафта	-	0,88	2	ЛВЖ	III	34		520	1,3	8,0	-	-	27	56	ПА-Т1
Пропиловый спирт	60,10	0,8044	2,1	ЛВЖ	II	23	29	371	2,1	13,5	49,54	332,37		53	ПА-Т2	1,58	2,32
Изопропиловый спирт	60,09	0,785	2,1	ЛВЖ	II	14		400	2,0	12	50,0	280	8	37	ПА-Т2	1,76	2,89
Этилакриат	100,11	0,923		ЛВЖ	II	4		385	1,1	5,1	-	-	-2	25	ПА-Т2
Гексаметилендиамин	116,21	0,825	4	ГЖ		73		280	-	-	-	-	60	94	ПА-Т3
Гексаметилен­диизоцианат	168,2	1,046	5,8	ГЖ		140		402	-	-	-	-	106	132	ПА-Т2
Растворители:
№ 646 (бутилацетат - 10, ацетон - 7, толуол - 50, бутиловый спирт - 15, этиловый спирт - 10, этилцеллозольв - 8)	-	0,842	-	ЛВЖ	II	-9		410		-			-9	16	ПА-Т2	2	4
№ 647 (толуол - 41,3; бутилацетат - 29,8; этилацетат - 21,2; бутиловый спирт - 7,7)	-	0,87	-	ЛВЖ	II	5		424	1,6	-			4	33	ПА-Т2	2	4
№ 648 (бутилацетат - 50, толуол - 20, бутиловый спирт - 20, этиловый спирт - 10)	-	8,51	-	ЛВЖ	II	13		388	1,65	-	-	-	10	40	ПА-Т2	2	4
№ 649 (ксилол - 50, этилцеллозольв - 20)	-	0,886	-	ЛВЖ	III	25		383	1,76	-	57,5	-	22	50	ПА-Т2	2	4
№ 651 (уайт-спирит - 90, бутиловый спирт -10)	-	0,81	-	ЛВЖ	III	29		247	1,58	-	46,2	-	27	50	ПА-Т3	2	4
Р-40 (толуол - 50, этилцеллозольв - 30, ацетон - 20)	-	0,871	-	ЛВЖ	II	-7		415	1,544	-	43,7	-	7	17	ПА-Т2	2	4
РКБ-1 (бутиловый спирт - 50, ксилол - 50)	-	0,836	-	ЛВЖ	III	25		376	1,54	-	46,0	-	22	48	ПА-Т2	2	4
РКБ-2 (бутиловый спирт - 95, ксилол - 5)	-	0,816	-	ЛВЖ	III	34		346	1,79	-	45,7	-	30	55	ПА-Т2	2	4
РС-1 (толуол - 60, бутилацетат - 30, ксилол - 10)	-	0,869	-	ЛВЖ	II	9		490	1,38	-	50,2	-	5	36	ПА-Т1	2	4
РС-2 (толуол - 70, ксилол - 30)	-	0,802	-	ЛВЖ	III	30		382	1,46	-	46,7	-	28	53	ПА-Т2	2	4
РЭ-1 (ксилол - 50, ацетон - 20, этиловый спирт - 15, изобутиловый спирт - 15)	-	0,835	-	ЛВЖ	II	14		455	2,04	-	57,2	-	9	39	ПА-Т1	2	4
Бензин «Галоша»	-	722,0	-	ЛВЖ	II	-17		350	1,1	5,4	-	-	-17	10	ПА-Т3	-	-

Примечание. Степень пожароопасности (графа 6) определяется по температуре вспышки (t_всп, °C) вещества:

I - особо опасный материал (t_всп = -18°C);

II - постоянно опасный материал (23 ³ t_всп > -18°C);

III - особо опасный материал (23 < t_всп < 61°C);

Условные обозначения: ЛВЖ – легковоспламеняющаяся жидкость;

ГГ - горючее вещество;

ГЖ - горючая жидкость;

К_бэ и К^¢_бг - коэффициенты безопасности к нижнему концентрационному пределу воспламенения. Эти величины применяются при вычислении предельно допустимой взрывобезопасной концентрации (ПВДК);

К_бэ - при степени надежности невоспламеняемости смеси, равной 0,999;

К^¢_бг - при степени надежности невоспламеняемости смеси, равной 0,999999.

Приложение 5

ПОКАЗАТЕЛИ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ НЕКОТОРЫХ ПОРОШКОВЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Приложение 6

СРЕДСТВА ПОЖАРОТУШЕНИЯ, РЕКОМЕНДУЕМЫЕ
ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ВЕЩЕСТВ

Приложение 7

ПЕРЕЧЕНЬ СРЕДСТВ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ

Примечание. Средства индивидуальной защиты можно заказать через «Союзглавспецодежду» при Госснабе СССР (123376, Москва, ул. М. Грузинская, 20/13).

Приложение 8

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ (БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА И п-КСИЛОЛА)

Измерение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения ароматических углеводородов в анализируемом объеме раствора (2 мкл): бензола, толуола - 0,01 мкг, п-ксилола - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения ароматических углеводородов в воздушной среде при отборе 10 л воздуха; бензола и толуола 2,5 мг/м³, п-ксилола 5,0 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м³ - для бензола и от 25 до 250 мг/м³ - для толуола и ксилола.

Измерению не мешают алифатические спирты С₁-С₄, предельные и непредельные углеводороды, хлорсодержащие соединения.

Суммарная погрешность измерения ±22%.

Предельно допустимые концентрации: бензола - 5 мг/м³ , толуола и ксилола - 50 мг/м³.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографические колонки из стекла (1 м´3 мм ).

Поглотительные сосуды из стекла с пористой пластинкой.

Аспирационное устройство М-822.

Микрошприц (МШ-10), ГОСТ 8043-74, вместимостью 10 мкл.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°С.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Секундомер.

Линейка измерительная.

Реактивы, растворы и материалы

Бензол, ТУ 609-779-76, х.ч.

Толуол, ТУ 6-09-786-71, х.ч.

п-Ксилол, МРТУ 6-09-4609-78, х.ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.

Хлороформ, ГОСТ 215-77, ч.д.а.

н-Гептан, ТУ 6-09-4520-77, х.ч.

Твердый носитель - сферохром-1 (фракция 0,15-0,20 мм).

Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 1000 (ПЭГ-1000).

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл н-гептана, помещенный в баню со льдом (+4°С). Объем воздуха, необходимый для определения 0,5 ПДК, составляет : для бензола - 10 л, для толуола - 1 л, для п-ксилола - 2 л. Отобранные пробы можно хранить в холодильнике в течение 5 суток.

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом: 25 г сферохрома-1 пропитывают раствором 2,5 г ПЭГ-1000 в 50 мл хлороформа и высушивают при комнатной температуре, постоянно помешивая до исчезновения запаха хлороформа. Затем насадку высушивают в шкафу в течение 6 ч при температуре 80-100°С и наполняют ею стеклянную колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин), постоянно повышая температуру от 80 до 160°С со скоростью 10 град/ч.

При температуре 160°С колонку выдерживают в течение 6 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Стандартные растворы определяемых веществ концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески веществ в н-гептане.

Градуировочные растворы с содержанием от 5 до 50 мкг/мл для бензола, и от 50 до 500 мкг/мл для толуола и п-ксилола готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов н-гептаном.

Градуировочные растворы объемом по 2 мкл каждый вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через резиновую самоуплотняющуюся прокладку.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика компонента (мм) от его количества (мкг). Градуировочный график строят по шести точкам, делая пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Расход:

газа-носителя азота -      36 мл/мин

водорода -                       33 мл/мин

воздуха -                          330 мл/мин

Температура:

термостата колонок -     110°С

испарителя -                   150°С.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Объем вводимой пробы - 2 мкл.

Время удерживания: бензола - 3 мин 50 с; толуола - 7 мин 12 с, п-ксилола - 10 мин 30 с.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда переливают в пробирку и отбирают 2 мкл (тем же микрошприцем, что и для градуировочных растворов) и вводят в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ароматических углеводородов в воздухе (С) рассчитывают по формуле:

С=a´b/d´V мг/м³,

где a - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

d - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

b - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к условиям по ГОСТ 12.1.016-79.

Приложение 9

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА

Измерение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборах с электронно-захватным и пламенно-ионизационным детекторами.

1. Измерение на приборе с электронно-захватным детектором

Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел определения эпихлоргидрина 0,004 мкг в анализируемом объеме (2 мкл), в воздушной пробе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон определяемых концентраций от 0,5 до 12,5 мг/м³.

Определению не мешают бензол, толуол, ксилол и алифатические спирты С₁-С₄.

Погрешность определения ±20%.

Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина составляет 1 мг/м³.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с электронно-захватным детектором.

Хроматографические колонки из стекла (1 м´0,3 см).

Аспирационное устройство.

Микрошприц (МШ-10), ГОСТ 8043-74, вместимостью 10 мкл.

Концентрационные трубки из стекла размером 8 см´5 мм, заполненные активным углем.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°С.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Набор сит «физприбор».

Линейка измерительная.

Секундомер.

Реактивы, растворы и материалы

Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67, свежеперегнанный.

Этиловый спирт, ТУ 609-1999-77, хроматографически чистый.

Насадка хроматографической колонки: 15% апиезона L , нанесенного на хроматон N-AW (0,25-0,32 мм), фирмы «Хемапол» (ЧССР).

Активный уголь марки БАУ (фракция 2-3 мм), предварительно высушенный при 180°С в течение 2-3 ч.

Газообразный нулевой азот, ТУ 6-21-39-79, в баллоне с редуктором.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную 0,3 г угля. По окончании отбора концы трубки закрывают заглушками.

Объем воздуха, необходимый для определения 0,5 ПДК, составляет 12 л.

Срок хранения проб 10 суток.

Подготовка к измерению

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, бензолом, ацетоном, высушивают, продувают сухим воздухом или азотом. Затем наполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (нулевого азота) в термостате колонки, не присоединяя к детектору при постепенном повышении температуры от 120 до 160°С со скоростью 10 град/ч и выдерживании при конечной температуре в течение 10 ч.

Стандартный раствор эпихлоргидрина концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точного количества вещества в этиловом спирте.

Градуировочные растворы концентрацией от 2 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора спиртом.

По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану.

На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика эпихлоргидрина (мм) от его количества (мкг).

График строят по шести точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки 80°С, температура испарителя 120°С;

температура детектора 150°С;

расход газа-носителя азота 50 мл/мин расход продувочного газа-носителя 150 мл/мин скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч объем вводимой пробы 2 мкл;

время удерживания этилового спирта и эпихлоргидрина 50 с и 2 мин 45 с соответственно.

Проведение измерения

Концентрационную трубку с пробой помещают в отверстие пробирки и проводят экстракцию 3 мл спирта.

Анализ полученного раствора проводят при тех же условиях, что и при градуировке.

Измеряют высоту пика и количество эпихлоргидрина в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию эпихлоргидрина в воздухе (С) рассчитывают по формуле:

С=a´b/d´V мг/м³,

где a - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

d - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

b - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к условиям по ГОСТ 12.1.016-79.

2. Измерение на приборе с пламенно-ионизационным детектором

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел определения 2´10^-3 мкг в хроматографируемом объеме (при вводе 5 мл воздуха).

Нижний предел измерения эпихлоргидрина в воздушной пробе 0,4 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 10 мг/м³.

Алифатические спирты С₁-С₄, предельные и непредельные углеводороды не мешают определению.

Погрешность определения ±15%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографические колонки из стекла (3 м´3 мм).

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-295-72, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, ТУ 64-1295-72, вместимостью 100 или 150 мл.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°.

Газовые пипетки вместимостью 250-500 мл.

Секундомер.

Измерительная линейка.

Дозирующее устройство [8].

Реактивы, растворы и материалы

Неподвижная жидкая фаза - трикрезилфосфат.

Твердый носитель - инертон AW-DMCS , фракция 0,20-0,25 мм фирмы «Хемапол» (ЧССР).

Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67, свежеперегнанный.

Хлороформ, ч.д.а. ТУ 6-09-4263-76.

Газообразные азот, ГОСТ 9293, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор проб воздуха

Пробу воздуха отбирают в шприц емкостью на 100-150 мл при равномерном движении поршня, предварительно промыв его 10-кратным объемом исследуемого воздуха.

После отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой (при введении пробы через кран-дозатор) или стеклянной заглушкой с помощью резиновой трубки (при введении пробы через испаритель). Отбор проб можно проводить и в газовые пипетки общепринятым способом.

Срок хранения пробы не более суток. Перед анализом проба воздуха в шприце должна выдерживаться в термостате при 30-40° в течение 15-20 мин,

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом: 25 г инертона AW-DMCS пропитывают раствором 2,5 г трикрезилфосфата в 50 мл хлороформа и высушивают при комнатной температуре, постоянно помешивая до исчезновения запаха хлороформа. Затем насадку высушивают в сушильном шкафу в течение 6 ч при температуре 80-100°С и наполняют ею стеклянную колонку с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 80 до 160°С со скоростью 10 град/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч. после чего подсоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Для количественного определения эпихлоргидрина используют метод абсолютной градуировки.

Градуировочные смеси эпихлоргидрина с воздухом готовят методом диффузионного разбавления на дозирующей установке.

Градуировочные смеси эпихлоргидрина с воздухом концентрацией 0,4-10 мг/м³ вводят в хроматограф шприцем на 1-5 мл через испаритель или с помощью «доз» через кран-дозатор. На основании полученных хроматограмм строят график зависимости высот пиков эпихлоргидрина (мм) от его количества (мкг). Градуировочный график строят по шести точкам, делая пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура:

термостата колонки - 110°С;

испарителя - 190°С.

Скорость:

газа-носителя азота - 36 мл/мин;

водорода - 33 мл/мин;

воздуха - 330 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Объем вводимой пробы - 5 мл.

Время удерживания эпихлоргидрина - 4 мин 23 с.

Проведение измерения

Пробу воздуха (0,5-5 мл) вводят в хроматографическую колонку через испаритель с помощью медицинского шприца или с помощью «доз» через кран-дозатор до получения воспроизводимых пиков. Содержание эпихлоргидрина в пробе воздуха находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию эпихлоргидрина в воздухе (С) рассчитывают по формуле

C=a´1000/V мг/м³,

где а - количество эпихлоргидрина, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл.

Приложение 10

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА¹⁾

Измерение основано на реакции взаимодействия формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония и на последующем фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет продукта конденсации.

Нижний предел измерения формальдегида в 1 мл анализируемого раствора составляет 0,2 мкг.

Нижний предел измерения формальдегида в воздухе составляет 0,25 мг/м³ (при отборе 4 л).

Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в воздухе 0,25-3,0 мг/м³.

Погрешность определения ±6%.

Определению формальдегида не мешают: ацетальдегид, пропионовый альдегид, трихлоруксусный альдегид, эпихлоргидрин, толуол, ксилол, фенол, ацетон, аммиак, хлороформ, муравьиная кислота, изобутилен, изопрен, диметилдиоксан, спирты; метиловый, этиловый, изопропиловый, бутиловый и диацетоновый.

Предельно допустимая концентрация формальдегида в воздухе 0,5 мг/м³.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство, проверенное газовым счетчиком ГСБ-400.

Поглотительные сосуды Зайцева или Петри.

Весы аналитические.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-1000 мл.

Цилиндры измерительные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.

Колбы конические с пришлифованными пробками для титрования, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200-250 мл.

Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 15, 20, 25 мл без делений, 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.

___________________

¹⁾ Спектрофотометрическая методика метрологически аттестована Тульским ОКБА НПО «Химавтоматика» и ВЦНИИОТ ВЦСПС и рекомендована для проверки автоматического газоанализатора и контроля воздуха рабочей зоны.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.

Резиновая груша.

Баня водяная (с высотой водяного слоя примерно 10 см).

Реактивы и материалы

Формалин, 40% и 1%-ные растворы.

Натр едкий, ГОСТ 4828-77, ч.д.а., 20%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 10%-ный раствор.

Натрий серноватисто-кислый, пятиводный (Na₂SO₃5H₂O).

Стандарт-тигр (фиксанал), ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.

Йод, стандарт-титр (фиксанал), ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 1%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, ч.д.а., 20%-ный (масс) раствор.

Ацетилацетон, ГОСТ 10259-73, ч.д.а., 0,4%-ный (об.%) раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Для определения 0,5 ПДК достаточно 4 л воздуха,

Отобранные пробы можно хранить в течение 2 суток.

Подготовка к измерению

Стандартный раствор № 1 с концентрацией формальдегида 0,5 мг/мл готовят из 1%-ного раствора формалина соответствующим разбавлением водой. Точное содержание формальдегида в полученном 0,5%-ном растворе определяют йодометрическим титрованием. Для этого 25 мл приготовленного стандартного раствора № 1 переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 200-250 мл, содержащую точно 25 мл 0,1 н раствора йода. Затем в колбу добавляют 2 мл 20%-ного раствора едкого натра, закрывают пробкой и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором серноватисто-кислого натрия в присутствии 0,5 мл раствора крахмала (в качестве индикатора). В таких же условиях и в том же порядке проводят контрольное титрование, поместив в колбу вместимостью 200-250 мл все перечисленные растворы, кроме формалина.

Количество йода, израсходованного на реакцию с формальдегидом, определяют по разности объемов растворов натрия серноватисто-кислого, израсходованного на контрольное титрование и на титрование раствора анализируемой пробы.

Массу формальдегида (А), содержащегося в 1 мл стандартного раствора № 1, рассчитывают по формуле

A=[25-V₂)-(25-V₁)]´1,5015/V₃=(V₁-V₂)´1,5015/V₃ мг,

где V₁ - объем раствора натрия серноватисто-кислого, израсходованного на контрольное титрование, мл;

V₂ - объем раствора натрия серноватисто-кислого, израсходованного на титрование раствора анализируемой пробы, мл;

V₃ - объем анализируемого раствора пробы, взятого на титрование (в данном случае 25 мл), мл;

25 - объем 0,1 н раствора йода, взятого на титрование контрольной и анализируемой пробами, мл;

1,5015 - масса формальдегида, содержащая 1 мл точно 0,1 н раствора йода, мг.

Стандартный раствор № 1 устойчив 0,5 года.

Стандартный раствор № 2, содержащий 5 мкг формальдегида в 1 мл, готовят непосредственно перед применением соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1.

Раствор, содержащий ацетилацетон и уксуснокислый аммоний, который применяется для построения градуировочного графика и приготовления поглотительного раствора, готовят в день проведения анализа путем смешивания равных объемов растворов ацетилацетона и аммония уксуснокислого.

Поглотительный раствор готовят в день проведения анализа путем смешивания равных объемов воды и раствора, содержащего ацетилацетон и аммоний уксуснокислый.

Градуировочные растворы формальдегида готовят согласно таблице.

Таблица

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения растворов до комнатной температуры проводят измерение их оптической плотности на спектрофотометре при l=412 нм или на фотоэлектроколориметре (с использованием светофильтра № 3). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему формальдегид (раствор № 0, см. таблицу). Шкала устойчива в течение двух суток.

Построение градуировочного графика: на ось координат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций формальдегида (в мкг/мл).

Проведение измерения

После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемещают, смывая адсорбировавшийся формальдегид со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши.

Сосуды с отобранной пробой воздуха и поглотительным раствором (раствором сравнения) помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Определение концентрации формальдегида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию формальдегида (С) в воздухе вычисляют по формуле:

С=a´b/V мг/м³,

где а - концентрация формальдегида в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

b - объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к условиям по ГОСТ 12.1.016-79.

Приложение 11

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ ИЗОПРОПИЛОВОГО, н-БУТИЛОВОГО И ДИАЦЕТОНОВОГО СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ

Измерение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения спиртов в хроматографируемом растворе (2 мкл): изопропилового - 0,01 мкг; н-бутилового и диацетонового - по 0,02 мкг.

Нижний предел измерения спиртов в воздушной пробе при отборе 10 л воздуха составляет: для изопропилового спирта - 2,5 мг/м³; для н-бутилового и диацетонового - по 5 мг/м³.

Диапазон определяемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м³ для изопропилового и н-бутилового спиртов и от 25 до 500 мг/м³ для диацетонового спирта.

Измерению не мешают предельные, непредельные, ароматические углеводороды, хлорорганические соединения, метиловый, этиловый, н-пропиловый, вторбутиловый и изобутиловый спирты.

Погрешность определения ±20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографические колонки из стекла (1 м´3 мм).

Поглотительный сосуд с пористой пластинкой № 2.

Аспирационное устройство М-822.

Микрошприц (МШ-10), ГОСТ 8043-74, вместимостью 10 мкл.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°С.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.

Секундомер.

Линейка измерительная.

Баня со льдом.

Реактивы и материалы

Изопропиловый спирт, ТУ 609-4522-77, х.ч.

н-Бутиловый спирт, ТУ 609-1708-77, х.ч.

Диацетоновый спирт, ТУ 6-09-1177-77; ч., свежеперегнанный.

Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.

Насадка хроматографической колонки - полисорб-1 (фракция 0,25-0,5 мм), ТУ 6-09-3602-74.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-79, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5-1 л/мин аспирирует через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл дистиллированной воды и помещенный в баню со льдом (+4°С). Объем воздуха, необходимый для определения 0,5 ПДК, составляет для изопропилового спирта 5 л, для н-бутилового спирта - 10 л, для диацетонового спирта - 1 л. Отобранные пробы можно хранить в холодильнике в течение 5 суток.

Подготовка к измерению

Полисорб-1 очищают путем просушивания при температуре 140-160°С, либо кипячением с толуолом в течение 12 ч в колбе с обратным холодильником, с последующей сушкой в шкафу при 120°С в течение 5 ч.

Приготовленным носителем наполняют стеклянную колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя азота - 35 мл/мин при постепенном повышении температуры от 120 до 160°С со скоростью 10 град/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч.

Стандартные растворы определяемых веществ концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески веществ в воде.

Градуировочные растворы с содержанием спиртов от 5 до 100 мкг/мл (для изопропилового и н-бутилового спиртов) и от 50 до 1000 мкг/мл (для диацетонового спирта) готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов водой.

В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора.

На основании полученных хроматограмм строят график зависимости высот пика спиртов (в мм) от его количества (в мкг).

Градуировочный график строят по шести точкам, делая пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок 130° в течение пяти минут 30 с от начала анализа, затем нагревание с программированием 20°/мин (до температуры 175°С);

температура испарителя - 180°С.

Скорость:

потока газа-носителя азота -  36 мл/мин;

водорода -                                 33 мл/мин;

воздуха -                                   330 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч;

объем вводимой пробы - 2 мкл;

время удерживания спиртов: изопропилового - 1 мин 10 с, н-бутилового - 3 мин 50 с, диацетонового - 11 мин 40 с;

продолжительность анализа - 12 мин.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда переливают в пробирку, отбирают 2 мкл тем же микрошприцем, что и при градуировке, и вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, замеряют высоту пика и количество компонентов в анализируемом растворе находят по градуировочным графикам.

Расчет концентрации Концентрацию спиртов в воздухе (С) рассчитывают по формуле

С=a´b/V мг/м³,

где а - концентрация формальдегида в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

b - объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к условиям по ГОСТ 12.1.016-79.

Приложение 12

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ СТИРОЛА

Измерение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения стирола в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м³ (при отборе 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м³.

Измерению не мешают бензол, толуол, ксилол, бутилацетат, циклогексанон, ацетон.

Суммарная погрешность измерения ±20%.

Предельно допустимая концентрация 5 мг/м³.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из стали (3 м´4 мм).

Концентрирующие колонки из нержавеющей стали с пришлифованной нижней конической частью длиной 130 мм, с внутренним диаметром 4 мм.

Заполнены инертоном AW-DMCS, фракцией 0,2-0,25 мм с 5% апиезона L (0,2 г), снабжены тефлоновыми заглушками.

Микрошприц (МШ-10), ГОСТ 8043-74, вместимостью 1 мкл.

Шприцы медицинские, ТУ-1-868-80, вместимостью 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Секундомер.

Линейка измерительная.

Реактивы, растворы и материалы

Стирол свежеперегнанный, х.ч.

Четыреххлористый углерод, ТУ 6-09-2663-77, хроматографически чистый.

Насадка хроматографической колонки - инертон AW-DMCS (фракция 0,20-0,25 мм) с 5% апиезона L от веса носителя фирмы «Хемапол» (ЧССР).

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор проб воздуха

С помощью медицинского шприца отбирают пробу воздуха на твердый сорбент концентрирующей трубки. Для измерения 0,5 ПДК стирола достаточно отобрать 2 мл воздуха.

Срок хранения пробы в холодильнике - 5 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографической насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин), постоянно повышая температуру от 80 до 160°С со скоростью 10 град/ч. При температуре 160°С колонку выдерживают в течение 6 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Стандартный раствор стирола концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением точной навески вещества в четыреххлористом углероде.

Градуировочные растворы концентрациями от 25 до 125 мкг/мл стирола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора четыреххлористым углеродом.

Градуировочные растворы объемом 0,2 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость высот пиков (в мм) от количества стирола (в мкг).

График строят не менее чем по шести точкам, проводят пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки - 100°С;

температура испарителя - 170°С;

скорость газа-носителя (азота) и водорода - 40 мл/мин;

скорость движения ленты самописца - 240 мм/ч;

время удерживания стирола, при введении пробы воздуха с помощью шприца 5 мин 40 с, при вводе пробы из концентрирующей колонки - 6 мин.

Проведение измерения

После выхода прибора на режим концентрирующую колонку с отобранной пробой воздуха помещают в ячейку испарителя, быстро отворачивая и заворачивая накидную гайку, плотно подсоединив к разделительной колонке, хроматографируют в установленном режиме. Затем записывают хроматограмму, замеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество стирола.

Расчет концентрации

Концентрации стирола (С) в воздухе вычисляют по формуле:

C=a´1000/V мг/м³,

где а - количество эпихлоргидрина, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл.

Приложение 13

ХАРАКТЕРИСТИКА КОАГУЛЯНТОВ

ЛИТЕРАТУРА

1. Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. - М.: МЗ СССР, 1984; Вып. 19.

2. Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. - М.: МЗ СССР, 1981; Вып. 1-5.

3. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные технические условия). - М.: МЗ СССР, 1983; Вып. 18.

4. Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: МЗ СССР, 1979; Вып. 15.

5. Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: ВЦНИИОТ ВЦСПС, 1979; Вып. 15.

6. Быховская М. С., Гинзбург С.Л., Хализова О.Д., Методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: Медицина, 1936.

7. Универсальный переносной газоанализатор типа УГ-2: паспорт, 1975.

8. Экштат Б. Я., Степаненко В. Е., Помазова Е. Н. Диффузионный метод получения малых концентраций летучих веществ в гигиенических исследованиях // Гигиена и санитария. - 1976. - № 9.

Составители: Л. П. Боброва-Голикова, Т. Ф. Иванникова, Е. К. Прохорова, В. В. Зыкова, И. С. Середнева, Т. А. Фиалковская, Л. П. Королева, (ВЦНИИОТ ВЦСПС), В. А. Ямский, П. Г. Гисин, И. Я. Лемешев, Е. М. Канценберг, И. И. Кронгауз, Г. А. Миронова (НПО «Спектр»), З. А. Волкова, Н. С. Злобина (ИГТ и ПЗ АМН СССР), Н. Н. Маслов, А. И. Поцюс (ЛИИЖТ).