Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.272-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации амида g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты в воздухе рабочей зоны
М.
м. 319
Амид g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты (амид ДТАФМ) - белый кристаллический порошок, Тплав. 64-65 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Опасен при ингаляционном воздействии и при поступлении через кожу.
Обладает слабо выраженным кумулятивным эффектом. Аллергическое действие отсутствует. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на омылении амида ДТАФМ концентрированной соляной кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта взаимодействия реактива Несслера с хлористым аммонием при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 8,0 мг/м3.
Измерению не мешают g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляная кислота, органические растворители, мешают - аммиак и соли аммония.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10,8 %.
Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Весы аналитические лабораторные ГОСТ 24104-80
Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Выпарительная чашка 2 ГОСТ 9147-80
Цилиндры мерные 2-50, 2-500 ГОСТ 1770-74
Стакан В-1-50 ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Калий йодистый, х. ч. ГОСТ 4232-74
Ртуть хлористая, ч. ГОСТ 3203-46
Натрия гидроокись, х. ч. ГОСТ 4328-77
Реактив Несслера, ч. д. а. ТУ 6-09- 2089-77
Приготовление реактива Несслера. К растворенному в 35 мл воды калию йодистому (50 г) прибавляют насыщенный раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока не появится незначительное количество осадка. Затем прибавляют 400 мл 9 н раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор разбавляют до 1000 мл, дают ему отстояться и декантируют.
Реактив Несслера может быть приготовлен и другими способами, описанными в литературе.
Кислота соляная, х. ч., концентрированная ГОСТ 3118-77
Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79
Стандартный раствор амида ДТАФМ № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе на 25 мл ацетоном.
Стандартный раствор амида ДТАФМ № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз ацетоном.
Растворы устойчивы в течение 2 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 неделя.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в выпарительных чашках.
Таблица
Шкала градуированных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Ацетон, мл |
Содержание амида ДТАФМ, мкг |
|
1 |
0 |
4,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
3,5 |
50 |
|
3 |
1,0 |
3,0 |
100 |
|
4 |
2,0 |
2,0 |
200 |
|
5 |
3,0 |
1,0 |
300 |
|
6 |
4,0 |
0 |
400 |
Содержимое чашек выпаривают досуха. Добавляют по 1 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров соляной кислоты. В чашках образуется хлористый аммоний и g-(2,4-дитретамилфенокси) - масляная кислота в виде маслянистых капель. После остывания в каждую чашку добавляют по 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, и затем - по 0,2 мл реактива Несслера. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 440 нм.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл ацетона, перемешивают раствор и переносят в выпарительную чашку. Фильтр еще раз промывают 2 мл ацетона, раствор переносят в чашку. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого выпарительных чашек аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания амида ДТАФМ (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию амида ДТАФМ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание амида ДТАФМ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
