ГОСТ 22552.2-93

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ
ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ
КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 22552.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22552.2-77

5. Переиздание. Июнь 1997 г.

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Методы определения оксида железа Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny quartz for glass industry. Methods for determination of ferric oxide

ГОСТ 22552.2-93

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает фото колориметрические методы определения оксида железа с использованием 1,10-фенантролина, роданистого аммония или калия и сульфосалициловой кислоты.

При разногласиях массовую долю оксида железа определяют по разд. 2.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22552.0.

2. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА

Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe²⁺ с 1,10-фенантролином (l = 508 нм). Ионы Fe³⁺ предварительно восстанавливаются до Fe²⁺ солянокислым гидроксиламином. Относительная погрешность метода 9 %.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотоколориметр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Чашки и тигли из стеклоуглерода.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484 х.ч. или ос.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и разбавленный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм³.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм³.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм³.

2.2. Подготовка к анализу

2 2.1. Приготовление стандартных растворов оксида железа (III)

2.2.1.1. Раствор А, содержащий 1 мг/см³ оксида железа (III), готовят из:

железоаммонийных квасцов: 6,0397 г* железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см³ воды, подкисленной 30 см³ раствора соляной кислоты (1:3), и разбавляют водой до 1 дм³. Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом.

_______

*Железоаммонийные квасцы следует предварительно проанализировать. В том случае, если они выветрились и содержание оксида железа изменилось, следует пересчитать массу навески.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см³ отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см³ стандартного раствора, разбавляют до 100 - 150 см³ водой, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа аммиаком в присутствии метилрота. Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800 - 850 °С. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают;

оксида железа: 1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ соляной кислоты 1:1 и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают;

карбонильного железа: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартных растворов оксида железа (III) из Государственных стандартных образцов состава стекла.

2.2.1.2. Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см³ оксида железа (III), готовят разбавлением раствора А в 10 раз.

2.2.1.3. Раствор В, содержащий 0,01 мг/см³ оксида железа (III), готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

2.2.2. Разложение пробы песка

Масса навески песка должна составлять 0,5 г, если массовая доля оксида железа менее 0,1 %, и 0,10 г, если массовая доля оксида железа 0,1 % и более.

2.2.2.1. Кислотное разложение

Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды и смешивают платиновым шпателем с 0,5 см³ серной кислоты и 7 - 10 см³ плавиковой кислоты. Параллельно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым нагревом или на кипящей водяной бане, периодически помешивая платиновым шпателем, до удаления плавиковой кислоты, пока содержимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консистенцию.

Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 0,5 см³ серной кислоты, осторожно помешивая и подогревая на электрической плитке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и используют для колориметрирования весь раствор.

2.2.2.2. Разложение сплавлением

3 г гидроксида натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в платиновую чашку или тигель из стеклоуглерода. Щелочь расплавляют на электрической плитке. Затем чашку или тигель охлаждают в эксикаторе.

Навеску песка, взятую по разности, распределяют тонким слоем по поверхности охлажденного гидроксида натрия при помощи платинового шпателя, добавляют несколько кристалликов азотнокислого калия и сплавляют содержимое чашки на электрической плитке. Для равномерного сплавления сплав периодически перемешивают платиновым шпателем. Перед окончанием сплавления температуру следует слегка повысить, чтобы достигнуть более полного сплавления. Чашку или тигель вместе со шпателем охлаждают в эксикаторе. К охлажденному сплаву приливают теплую дистиллированную воду, растворяют при нагревании и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем доводят до 60 - 70 см³ водой и перемешивают. К охлажденному раствору медленно при постоянном перемешивании приливают 2,5 см³ серной кислоты.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 см³, содержащую раствор, приготовленный по п. 2.2.2.1 или 2.2.2.2, приливают 5 см³ раствора гидроксиламина и добавляют раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 2 см³ раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с l = 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ приливают из бюретки 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см³ оксида железа (III), приливают 5 см³ раствора гидроксиламина, затем по 10 см³ раствора уксуснокислого натрия, 2 см³ раствора 1,10-фенантролина, доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса оксида железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса навески стекла, г.

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

0,004 % - при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

0,01 % - при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.

3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РОДАНИСТОГО АММОНИЯ

Сущность метода заключается в образовании окрашенного соединения иона железа (III) с роданидионом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при l = 520 нм. Относительная погрешность метода 15 %.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Тигли из стеклоуглерода по НТД.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 50 г/дм³.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм³.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску песка сплавляют с гидроксидом натрия, как указано в п. 2.2.2.2. Охлажденный сплав растворяют в теплой дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора в колбе при этом должен быть 70 - 75 см³. К охлажденному раствору медленно, при постоянном перемешивании, приливают 5 см³ серной кислоты.

Раствор в колбе охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см³ раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят до метки раствором роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного опыта.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.2.2. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см³ приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см³ стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см³ оксида железа (III), приливают раствор серной кислоты 5 г/дм³ в количестве (20 - V) см³, где V - объем стандартного раствора, см³, прибавленного в колбу. Содержимое перемешивают и во все колбы до метки приливают раствор роданистого аммония. Раствор в колбах тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий оксида железа: в мерную колбу приливают 20 см³ раствора серной кислоты 5 г/дм³ и 5 см³ раствора роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Обработка результатов - по п. 2.4.1.

3.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

0,005 % - при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

(Поправка).

0,01 % - при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.

4. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Сущность метода заключается в образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде при рН 8 - 11,5 в желтый цвет, и последующем его фотоколориметрировании. Относительная погрешность метода 15 %.

4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический по нормативной документации типа КФК-2 или спектрофотометр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 20 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм³.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску песка помещают в платиновую чашку и подвергают кислотному разложению по п. 2.2.2.1. Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 1 - 1,5 см³ соляной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

В колбу прибавляют 10 см³ раствора хлористого аммония 1 моль/дм³, 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и раствора аммиака 100 г/дм³ сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см³, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (l = 450 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.

4.2.2. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отмеряют бюреткой 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см³ стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см³ оксида железа. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Обработка результатов - по п. 2.4.1.

4.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений - по п. 3.3.2.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ