МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция.

Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460,7 нм при возбуждении его в пропано-воздушном или ацетилено-воздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,5 мг/дм³. Диапазон измерений 0,5 - 10 мг/дм³ (при массовой концентрации стронция свыше 10 мг/дм³ пробу разбавляют дистиллированной водой).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см³.

1.2. Пробы воды консервируют путем добавления 1 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517, в 100 см³ пробы.

_______

* На территории Российской Федерации действунт ГОСТ Р 51593-2000.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см³, класс точности 2.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 100 см³, класс точности 2.

Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104**, класс точности 2.

Азотная кислота по ГОСТ 4461.

Кальций хлористый шестиводный (СаСl₂ · 6Н₂О), ос. ч.

Лантан хлористый шестиводный (LаСl₂ · 6Н₂О), ч. д. а.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Манометр на 0,2 - 0,3 МПа, класс точности 1,5.

Редуктор типа РДВ-5.

Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400 - 500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция (0,5 - 2,0 мг/дм³).

Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДАП-1.

Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе не менее 0,3 МПа.

Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

_______

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации 100 г/дм³ кальция.

500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

3.2. Приготовление раствора хлористого лантана массовой концентрации 100 г/дм³ лантана.

250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

3.3. Приготовление стандартных растворов стронция

Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентрации 1,00 г/дм³ стронция, 0,241 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см³ кислоты, разбавленной 1:2 на 100 см³ дистиллированной воды. Срок хранения не более одного года.

Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм³ стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см³ кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см³ дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. К 100 см³ отобранной для анализа пробы приливают 2 см³ раствора хлористого кальция или 1 см³ раствора хлористого лантана, приготовленных, как указано в пп. 4.2 и 4.3, и тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа пробу подают при помощи распылителя в пламя горелки. Используют воздушно-ацетиленовое или пропан-воздушное пламя. Воздух подают под давлением 0,1 - 0,15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным непосредственно на баллоне. Количество подаваемого в горелку горючего газа контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени.

На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460,7 нм). Абсолютная интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе. Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темновой ток фотоумножителя.

4.2. Для построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 см³ отбирают 5; 10; 25; 50; 100 см³ стандартного раствора, содержащего 0,10 г/дм³ стронция, добавляют по 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в рабочих стандартных растворах соответственно составляет 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм³. В 100 см³ каждого стандартного раствора и анализируемой пробы добавляют по 2 см³ раствора хлористого кальция или по 1 см³ раствора хлористого лантана.

(Поправка)

4.3. Пробы и стандартные растворы подают при помощи распылителя в пламя горелки и регистрируют интенсивность излучения стронция. Стандартные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации стронция в начале и в конце определения. Если анализируют более 15 проб, то через каждые 10 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы горелку-распылитель промывают дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм³), а по оси ординат - соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.

Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм³) в анализируемой пробе.

5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1.

Таблица 1

5.3. Систематическая составляющая погрешность измерений должна быть не более ¹/₃ значения предела допускаемого значения среднего квадратического отклонения результатов измерений.

5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30 % при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100 % при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды с целью возможности ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм³ (при ПДК 7 мг/дм³).

5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (∆_r) вычисляют по формуле

где C₁ - результат основного измерения;

С₂ - результат контрольного измерения.

Полученное значение ∆_r сравнивают со значением ∆_p,r (см. табл. 1). Если ∆_r < ∆_p,r, то результат анализа считают правильным, если ∆_r > ∆_p,r, то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл. 2.

Таблица 2

Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов.

5.6. Систематическую погрешность (∆_s) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле

при числе параллельных определений, не менее пяти,

(Поправка).

где  - среднее значение измерений;

С₀ - аттестованное значение содержания стронция.

Систематическая составляющая погрешность должна соответствовать требованиям п. 5.3.

5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10 - 15 проб, а также в начале и конце съемки.

5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения анализа «холостых» проб на реактивы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 № 2932

3. ВЗАМЕН ГОСТ 23950-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ