ГОСТ 3351-74
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА, ЗАПАХА,
ЦВЕТНОСТИ И МУТНОСТИ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности Drinking water. Methods for determination |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80*.
_______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производится не позднее, чем через 2 ч после отбора пробы.
2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.
Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:
колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, вместимостью 250 - 350 см3;
стекло часовое;
баню водяную.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).
2.3.2. Определение запаха при 20 °С.
В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 - 350 см3 отмеривают 100 см3 испытуемой воды с температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.
2.3.3. Определение запаха при 60 °С.
В колбу отмеривают 100 см3 испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50 - 60 °С.
Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.
Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.
2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 1.
Таблица 1
Характер проявления запаха |
Оценка интенсивности запаха, балл |
|
Нет |
Запах не ощущается |
0 |
Очень слабая |
Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании |
1 |
Слабая |
Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание |
2 |
Заметная |
Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде |
3 |
Отчетливая |
Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья |
4 |
Очень сильная |
Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению |
5 |
3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.
Различают четыре основные вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.
Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).
3.2.2. Испытываемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3 - 5 с.
3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 2.
Таблица 2
Характер проявления вкуса и привкуса |
Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл |
|
Нет |
Вкус и привкус не ощущаются |
0 |
Очень слабая |
Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании |
1 |
Слабая |
Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание |
2 |
Заметная |
Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде |
3 |
Отчетливая |
Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья |
4 |
Очень сильная |
Вкус и привкус настолько сильный, что делают воду непригодной к употреблению |
5 |
Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (λ = 413 нм);
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см;
колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3;
пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 5, 10 см3 с делениями на 0,1 см3;
цилиндры Несслера на 100 см3;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
кобальт сернокислый по ГОСТ 4462;
кислоту серную по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
фильтры мембранные № 4.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Подготовка к испытанию
4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор № 1)
0,0875 г двухромовокислого калия (К2Cr2О7), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO4 · 7H2O) и 1 см3 серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3. Раствор соответствует цветности 500°.
(Поправка).
4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор № 2)
1 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
4.2.3. Приготовление шкалы цветности
Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см3.
В каждом цилиндре смешивают раствор № 1 и раствор № 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл. 3).
Шкала цветности
Таблица 3
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
8 |
10 |
12 |
14 |
|
Раствор № 2, см3 |
100 |
99 |
98 |
97 |
96 |
95 |
94 |
92 |
90 |
88 |
85 |
Градусы цветности |
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2 - 3 месяца ее заменяют.
4.2.4. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строится по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.
4.2.5. Проведение испытаний
В цилиндр Несслера отмеривают 100 см3 профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравниваемой с окраской шкалы цветности.
Полученный результат умножают на число, соответствующее величине разбавления.
При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используются кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры № 4.
Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряется в синей части спектра со светофильтром при λ = 413 нм.
Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.
5.1. Определение мутности производят не позднее, чем через 24 ч после отбора пробы.
Проба может быть законсервирована добавлением 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 воды.
Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.
Результаты измерений выражают в мг/дм3 (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм3 (единицы мутности на дм3) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм3 к ЕМ/дм3 осуществляется, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм3 каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм3 формазина или 1 ЕМ/дм3 соответствует 0,58 мг/дм3.
5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром λ = 530 нм;
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104*, класс точности 1, 2;
шкаф сушильный;
центрифуга;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;
пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 25, 100 см3;
пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 с делениями на 0,1 см3;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 и 1000 см3; .
каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288;
калия пирофосфат (К4Р2О7 · 3Н2О) или натрия пирофосфат Na2P2O7 · 3H2O;
гидразинсульфат (NH2)2 · H2SO4 по ГОСТ 5841;
гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH2)6N4;
ртуть хлорная;
формалин по ГОСТ 1625;
хлороформ по ГОСТ 20015;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;
фильтр мембранный с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.
Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п.; помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.
Фильтрующие мембраны «Владипор» типа МФА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран, кипятят однократно, соблюдая следующие правила:
в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.
После этого мембраны готовы к употреблению.
5.1, 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
______
* С 1 июля 2002 г. Введен в действие ГОСТ 24104-2001.
5.3. Подготовка к испытанию
Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.
5.1 – 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина
25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм3 дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.
К полученному осадку добавляют 100 см3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее, чем из двух параллельных проб): 5 см3 суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм3 суспензии.
Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм3) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см3 на 1 дм3), формалином (10 см3 на 1 дм3) или хлороформом (1 см3 на 1 дм3).
Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм3 каолина.
5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина
Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм3 каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм3. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.
5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина
5.3.1 – 5.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см3 раствора.
Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH2)2 · H2SО4 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см3.
Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH2)6N4 разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3 в 25 см3 дистиллированной воды.
25 см3 раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24 ± 2) ч при температуре (25 ± 5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.
5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см3 раствора
50 см3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см3. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см3 предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см3 бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм3.
5.3.5. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм3; ЕМ/дм3) наносят на график.
5.4. Проведение испытания
Перед проведением испытания во избежание ошибок, производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.
В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (λ = 530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Cr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Cr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин-1) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм.
Содержание мутности в мг/дм3 или ЕМ/дм3 определяют по соответствующему градуировочному графику.
Окончательный результат определения выражают в мг/дм3 по каолину.
5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетат стандартов Совета Министров СССР от 24.05.74 № 1309
2 ВЗАМЕН ГОСТ 3351-46
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)
СОДЕРЖАНИЕ
2. Органолептические методы определения запаха. 1 3. Органолептический метод определения вкуса. 2 |