ЛИСТ ИЗМЕНЕНИЙ И ДОПОЛНЕНИЙ
ПНД Ф 14.1:2:4.191-03 «Методика выполнения измерений массовой концентрации гидразина в пробах питьевых, природных и сточных вод газохроматографическим методом»
(Внесены согласно протокола № 6 заседания НТК ФГУ «ФЦАМ МПР России от 20.07.2004 г.)
Свидетельство № 224.01.03.160/2004
1. В разделе 1 «Характеристики погрешности измерений» изменить содержание таблицы 1, используя следующие данные:
Таблица 1
Значении показателей повторяемости, воспроизводимости,
правильности и точности
|
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, % |
Показатель правильности (границы относительной технической погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, % |
|
от 0,005 до 0,05 вкл. |
11 |
15 |
8 |
30 |
|
св. 0,05 до 0,2 вкл. |
9 |
12 |
7 |
25 |
2. Раздел 12 «Контроль погрешности методики КХА» заменить на раздел «Оценка приемлемости результатов измерений»:
12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.
12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.
Таблица 2
Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений
|
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), r, % |
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лаборатории), R, % |
|
от 0,005 до 0,05 вкл. |
31 |
42 |
|
св. 0,05 до 0,2 вкл. |
25 |
34 |
3. Добавить раздел 13 «Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории»:
13.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
13.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности).
13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:
Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры Kk рассчитывают по формуле:
|
Kk = Х - С, |
где - Х - результат анализа;
С - аттестованное значение гидразина в образце для контроля.
Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля K по формуле:
|
K = Δл, |
где ±Δл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.
Примечание: На первом этапе допускается считать Δл = 0,84Δ, где Δ - показатель точности МВИ.
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
|
|Kk| ≤ |K|, |
процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
13.3. Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.