УТВЕРЖДАЮ

Главный инженер ГУП ЦИКВ

____________ Г.Ф. Глущенкова

29 июня 2005 г.

ИЗМЕНЕНИЯ
к методике выполнения измерений массовой концентрации
аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом
в сточных водах
ЦВ 2.04.49-97 «А»

В разделе 2 исключить последний абзац.

В пункт 11.1 добавить следующее:

При необходимости проверки приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости (например, по требованию заказчика или в случае анализа сложных проб) получают два результата измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробах сточных вод по разделу 10 в условиях повторяемости. Проверяют приемлемость результатов измерений с1 и с2, сравнивая расхождение между ними с пределом повторяемости r (см. таблицу 2). Если полученное значение расхождения не превышает предела повторяемости, то за результат измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе сточной воды принимают среднее из двух полученных значений с1 и с2. В противном случае процедуру повторяют.

Пункт 12.1 изложить в следующей редакции:

12.1 Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных растворов аммонийного азота (ионов аммония) и дистиллированной воды и анализируют согласно разделу 10. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значения стандартных отклонений промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», приведенные в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений массовой концентрации аммонийного азота, (ионов аммония), мг/дм3

Предел повторяемости r, мг/дм3

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование»), σ1(Т,О,Е) мг/дм3

от 0,15 до 1,2 (от 0,2 до 1,5)

0,26С

0,13С

св. 1,2 до 60 (св. 1,5 до 80)

0,09С + 0,2

0,05С + 0,1

св. 60 до 120 (св. 80 до 150)

0,09С

0,05С

При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.

Первое предложение пункта 12.2 заменить на следующее:

При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония), используя метод добавок в пробы сточных вод, анализируемых в лаборатории.

Формулу Ск = (1,5 ÷ 3)Ср заменить на следующую Ск = (1,5 ÷ 2)Ср.

Последний абзац пункта 12.2 заменить следующим:

После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости (см. приложение А). В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, σR, по формуле: σR = 1,2∙σ1(Т,О,Е). Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3. Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.