Изменение № 1 ГОСТ 25599.1-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1184

Дата введения 01.01.89

Вводную часть после слова «потенциометрический» дополнить словом: «инфракрасный»; после слов «карбидных смесях» дополнить словом: «простых».

Пункт 2.2. Исключить ссылку на ГОСТ 10816-64; после слов «40 %-ный раствор» дополнить словами: «по ГОСТ 24363-80»;

дополнить абзацем: «Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87».

Пункт 2.3 дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта».

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 14263-81 на ГОСТ 8.315-78.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Кулонометрический анализатор.

Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.

Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.

Калий железосинеродистый - по ГОСТ 4207-75.

Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.

Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.

Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78».

Пункт 4.3.1. Исключить слова: «Подготовка к анализу по п. 3.3»;

дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта».

Пункт 4.4 изложить в новой редакции: «4.4. Проведение анализа

Навеску берут в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.

Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.

Таблица 3

Массовая доля углерода, %

Масса навески пробы, г

От 3,0 до 5,0

0,500

Св. 5,0 » 7,0

0,300

» 7,0 » 12,0

0,200

» 12 » 20,0

0,100

Пункт 4.5.1. Исключить слова: «или стрелочном».

Стандарт дополнить разделом - 5:

«5. Метод ИК-спектроскопии

5.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся СО2 усредняется в закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется процентное содержание СО2.

При отсутствии СО2 ИК-детектор получает максимальную энергию.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор ИК.

Стандартные образцы по п. 4.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Анализатор настраивают по инструкции к прибору.

5.3.2. Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта.

5.4. Проведение анализа

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

Массовую долю общего углерода в процентах определяют на дисплее.

5.5. Обработка результатов

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

(ИУС № 7 1988 г.)