Изменение № 1 ГОСТ 25599.1-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1184
Дата введения 01.01.89
Вводную часть после слова «потенциометрический» дополнить словом: «инфракрасный»; после слов «карбидных смесях» дополнить словом: «простых».
Пункт 2.2. Исключить ссылку на ГОСТ 10816-64; после слов «40 %-ный раствор» дополнить словами: «по ГОСТ 24363-80»;
дополнить абзацем: «Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87».
Пункт 2.3 дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта».
Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 14263-81 на ГОСТ 8.315-78.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Кулонометрический анализатор.
Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.
Калий железосинеродистый - по ГОСТ 4207-75.
Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.
Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78».
Пункт 4.3.1. Исключить слова: «Подготовка к анализу по п. 3.3»;
дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта».
Пункт 4.4 изложить в новой редакции: «4.4. Проведение анализа
Навеску берут в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.
Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.
Таблица 3
Масса навески пробы, г |
|
От 3,0 до 5,0 |
0,500 |
Св. 5,0 » 7,0 |
0,300 |
» 7,0 » 12,0 |
0,200 |
» 12 » 20,0 |
0,100 |
Пункт 4.5.1. Исключить слова: «или стрелочном».
Стандарт дополнить разделом - 5:
«5. Метод ИК-спектроскопии
5.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся СО2 усредняется в закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется процентное содержание СО2.
При отсутствии СО2 ИК-детектор получает максимальную энергию.
5.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор ИК.
Стандартные образцы по п. 4.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1. Анализатор настраивают по инструкции к прибору.
5.3.2. Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта.
5.4. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
Массовую долю общего углерода в процентах определяют на дисплее.
5.5. Обработка результатов
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».
(ИУС № 7 1988 г.)