ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 25599.1-83
(СТ СЭВ 2948-81)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения общего углерода Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon |
ГОСТ (СТ СЭВ 2948-81) |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический инфракрасный и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20 % в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2948-81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО2 + О2) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения углерода газообъемным методом (черт. 1).
1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350 ± 50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5 %
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Гидроокись калия, 40 %-ный раствор по ГОСТ 24363-80.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Марганца двуокись.
Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.
Расход кислорода - 300 см3/мин.
Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3 - 4 мин.
Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл. 1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.
Таблица 1
Масса навески пробы, г |
|
От 3 до 6,5 |
0,250 |
Св. 6,5 » 10 |
0,150 |
» 10 » 20 |
0,100 |
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю общего углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
где А - показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;
А1 - показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в контрольном опыте, %;
К - поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1-77;
т - масса навески пробы, г.
2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % |
|
От 3 до 6,5 |
0,06 |
Св. 6,5 » 10 |
0,07 |
» 10 » 20 |
0,10 |
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения содержания углерода потенциометрическим методом (черт. 2).
1 - стальной баллон с кислородом и редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - загрузочный затвор или пробка; 5 - двухтрубчатая печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев печи до (1350 ± 50) °С; 6 - пылевой фильтр; 7 - капиллярный дроссель, создающий давление газа в печи 5 кРа; 8 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 9 - поглотительный сосуд вместимостью от 300 до 400 см3 и высотой от 15 до 16 см; 10 - мешалка; 11 - электродная система, которая состоит из электродов измерительного (стеклянного) и вспомогательного (любого проточного хлорсеребряного); 12 - капельница для ввода в ячейку титранта; 13 - блок автоматического титрования; 14 - нормальный элемент; 15 - рН-метр; 16 - магнитный клапан или бюретка-дозатор; 17 - бюретка вместимостью от 10 до 25 см3; 18 - электродвигатель
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Известь натронная по ГОСТ 6755-73.
Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234-77.
Спирт этиловый ректификованный, 96 %-ный по ГОСТ 18300-87.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.
Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта.
Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.
Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г×экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к анализу
рН-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Электродную систему настраивают по буферному раствору.
К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
В поглотительную ячейку наливают от 250 до 300 см3 поглотительного раствора, который после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый. Устанавливают расход кислорода до 700 см3/мин.
Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят рН до 10.
Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.
3.4. Проведение анализа
В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и включают автоматическое титрование. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые три пробы.
Таблица 3
Масса навески пробы, г |
|
От 3 до 6,5 |
0,10 |
Св. 6,5 » 10 |
0,05 |
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю общего углерода (Хобщ) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3;
V0 - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см3;
Т - титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см3 раствора;
m - масса навески пробы, г.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Кулонометрический анализатор.
Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.
Калий железосинеродистый - по ГОСТ 4207-75.
Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.
Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
(Новая редакция, Изм. № 1).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.
Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Проведение анализа
Навеску берут в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.
Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.
Таблица 3
Масса навески пробы, г |
|
От 3,0 до 5,0 |
0,500 |
Св. 5,0 » 7,0 |
0,300 |
» 7,0 » 12,0 |
0,200 |
» 12 » 20,0 |
0,100 |
(Новая редакция, Изм. № 1).
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю общего углерода (Хобщ) в процентах определяют на цифровом индикаторе анализатора.
4.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
5.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся СО2 усредняется в закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется процентное содержание СО2.
При отсутствии СО2 ИК-детектор получает максимальную энергию.
5.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор ИК.
Стандартные образцы по п. 4.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1. Анализатор настраивают по инструкции к прибору.
5.3.2. Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта.
5.4. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
Массовую долю общего углерода в процентах определяют на дисплее.
5.5. Обработка результатов
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ