Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
Российской Федерации
4.1. Методы контроля. Химические факторы
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОСНОВНОЙ СВИНЦОВО-НИКЕЛЕВОЙ
СОЛИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ
Методические
указания по методам контроля
МУК 4.1.028-18
Регистрационный
номер по Федеральному реестру в Федеральном информационном
фонде по обеспечению единства измерений ВНИИМС
ФР.1.31.2017.28252
Федеральное
медико-биологическое агентство
Москва 2017
Предисловие
1. Методические указания разработаны Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт гигиены, токсикологии и профпатологии» Федерального медико-биологического агентства (ФГУП «НИИ ГТП» ФМБА России, г. Волгоград). Разработчики: И.К. Горкина, О.Д. Ткачева, С.Ю. Пухова.
2. Методика измерений массовой концентрации основной свинцово-никелевой соли фталевой кислоты в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией аттестована в соответствии с Федеральным законом от 26 июня 2008 года № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» и с ГОСТ Р 8.563-2009 Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии», Государственным научным метрологическим институтом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. Свидетельство об аттестации методики измерений № 222.0161/RA.RU.311866/2017.
3. Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 4 апреля 2018 г. № 03/2018).
4. Утверждены и введены в действие Заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В. Романовым 4 апреля 2018 г.
5. Введены впервые.
Федеральный
закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ
«О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения»
«Санитарно-эпидемиологические требования - обязательные требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания, условий деятельности юридических лиц и граждан, в том числе индивидуальных предпринимателей, используемых ими территорий, зданий, строений, сооружений, помещений, оборудования, транспортных средств, несоблюдение которых создаёт угрозу жизни или здоровью человека, угрозу возникновения и распространения заболеваний и которые устанавливаются государственными санитарно-эпидемиологическими правилами и гигиеническими нормативами (далее - санитарные правила), а в отношении безопасности продукции и связанных с требованиями к продукции процессов её производства, хранения, перевозки, реализации, эксплуатации, применения (использования) и утилизации, которые устанавливаются документами, принятыми в соответствии с международными договорами Российской Федерации, и техническими регламентами (статья 1).
«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц» (статья 39).
«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерации» (статья 55).
Содержание
|
УТВЕРЖДАЮ |
|
Заместитель руководителя ФМБА России |
|
Главный государственный санитарный врач |
|
по обслуживаемым организациям |
|
и обслуживаемым территориям |
|
________________ В.В. Романов |
|
4 апреля 2018 г. |
|
Дата введения: с момента утверждения |
4.1. Методы контроля. Химические факторы
МЕТОДИКА
ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОСНОВНОЙ СВИНЦОВО-НИКЕЛЕВОЙ
СОЛИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ
Методические
указания по методам контроля
МУК 4.1.028-18
1. Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации основной свинцово-никелевой соли фталевой кислоты в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией в диапазоне измерений от 0,0025 до 0,050 мг/м3.
Методика разработана и предназначена для специалистов промышленно-санитарных лабораторий и центров гигиены и эпидемиологии, осуществляющих санитарно-химический контроль загрязнения воздуха рабочей зоны основной свинцово-никелевой солью фталевой кислоты на объектах производства и использования основной свинцово-никелевой соли фталевой кислоты.
Методика может применяться в других аккредитованных лабораториях, специализирующихся на проведении аналогичных исследований, после подтверждения соответствия процедуры измерений при реализации методики установленным требованиям согласно Р 50.2.060-2008 [1].
Основная свинцово-никелевая соль фталевой кислоты (ФНС);
свинец(II)-никель(II)гидроксид-фталат.
Брутто-формула: С8H14O12PbNi3
Структурная формула:
ФНС - твердое вещество (при 20 °С, 760 мм рт.ст.).
Внешний вид: водная паста зеленого цвета без видимых посторонних включений.
Массовая доля свинца (в пересчете на сухой продукт) 28 - 32 %.
Массовая доля никеля (в пересчете на сухой продукт) 24 - 27 %.
Среднемассовый размер частиц - не более 14,9 мкм.
Относительная молекулярная масса - 685,46.
Плотность - 3,25 г/см3.
Точка плавления: при 274 °С разлагается.
ФНС не растворяется в жирах и органических растворителях.
Растворимость в воде - 0,015 г/100 г.
ФНС инертна, стабильна при нормальных условиях, не претерпевает изменения в объектах окружающей среды. Разлагается крепкими минеральными кислотами (серная, азотная, соляная кислоты) [2, 3].
Нижний предел измерений массовой концентрации ФНС в воздухе рабочей зоны составляет 0,0025 мг/м3.
Диапазон измерений массовой концентрации ФНС в воздухе рабочей зоны составляет от 0,0025 до 0,050 мг/м3.
Продолжительность анализа 4 часа. При проведении серийных анализов время выполнения измерения одной пробы значительно сокращается.
2. Нормативные ссылки
В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:
Приказ Минздравсоцразвития России от 12.04.2011 № 302н «Об учреждении перечня вредных и (или) опасных производственных факторов и работ, при выполнении которых проводятся предварительные и периодические медицинские осмотры (обследования), и Порядка проведения предварительных и периодических осмотров (обследований) работников, занятых на тяжелых работах и на работах с вредными и (или) опасными условиями труда».
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 1770-74. Межгосударственный стандарт. Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 20301-74. Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия.
ГОСТ 21400-75. Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний.
ГОСТ 12.1.010-76. Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования.
ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.
ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
ГОСТ 177-88. Водорода перекись. Технические условия.
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.
ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. (Издание март 2008).
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. (Издание март 2009).
ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ГОСТ OIML R 111-1-2009. Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов El, Е2, F1, F2, M1, М1-2, М2, М2-3 и М3. Часть 1. Метрологические и технические требования
ГОСТ Р 8.563-2009. ГСИ. Методики (методы) измерений.
ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
ГОСТ 12.0.004-2015. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
Примечание - При пользовании настоящей методики целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменён (изменен), то при пользовании настоящей методики следует руководствоваться заменяющим (изменённым) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Требования к показателям точности измерений
3.1. Нормы погрешности измерений
В соответствии с «Перечнем измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и производимых при выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда, в том числе на опасных производственных объектах, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности» (утвержденным Приказом Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации от 9 сентября 2011 г. № 1034н) предельно допустимая погрешность измерений массовой концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ±25 % при единичных измерениях (при однократном отборе проб).
3.2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
Настоящая методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристики погрешности методики, стадии отбора аналитической пробы и аналитической стадии1
|
Диапазон измерений |
Показатель точности методики (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95), ±δ, % |
Показатель точности стадии отбора аналитической пробы (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95), ±δоп, % |
Показатель точности аналитической стадии (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95), ±δа, % |
|
|
мг/м3 |
мкг (в аналитической пробе при отборе 150 дм3 воздуха) |
|||
|
от 0,0025 до 0,050 вкл. |
от 0,375 до 7,5 вкл. |
24 |
7 |
23 |
____________
1 методика условно разделена на две стадии - отбора аналитической пробы и аналитическую стадию.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории;
- проверке квалификации лабораторий.
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения составляющих характеристики погрешности и предела воспроизводимости аналитической стадии методики
|
Диапазон измерений (в аналитической пробе при отборе 150 дм3 воздуха), мкг |
Относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости2, σRa,o, % |
Границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95, ±δс,а, % |
Предел воспроизводимости аналитической стадии методики (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, при доверительной вероятности Р = 0,95), Ra,o, % |
|
от 0,375 до 7,5 вкл. |
11 |
7 |
30 |
____________
2 значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости установлено на основе результатов межлабораторного эксперимента (L = 2)
4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам и реактивам
При выполнении измерений массовой концентрации ФНС в воздухе рабочей зоны применяют следующие средства измерений (СИ), вспомогательное оборудование, материалы и реактивы:
4.1. Требования к средствам измерений
1. Атомно-абсорбционный спектрометр KBAHT-Z.ЭTA-T, № 14981-10 в Госреестре СИ, укомплектованный спектральной лампой с полым катодом для измерения свинца ЛТ-6М Pb, ТУ 4434-009-29903757-01 (ГКНЖ.09.00.000).
2. Электроаспиратор ПУ-4Э, № 14531-08 в Госреестре СИ, предел допускаемой погрешности для канала измерения расхода ±5 %, для установки времени отбора пробы ±0,5 %, ТУ 4215-000-11696625-2003.
3. Весы лабораторные общего назначения утвержденного типа, класс точности - специальный (I), предел допускаемой погрешности ±0,5 мг, наибольший предел взвешивания 220 г, ГОСТ Р 53228-2008.
4. Набор гирь от 1 до 100 г; класс точности F1, ГОСТ OIMLR 111-1-2009.
5. Кондуктометр DIST 3 HI 98303, № 44360-10 в Госреестре СИ, диапазон измерений от 1 до 1990 мкСм/см, предел допускаемой погрешности 2 % от диапазона.
6. Дозатор пипеточный одноканальный с объемом дозирования 5 мкл утвержденного типа, предел допускаемой погрешности ±5 %, ГОСТ 28311-89.
7. Дозатор ДПОП-1-100-1000 Госреестр СИ № 43129-15, предел допускаемой погрешности для 1000 мкл ±1,0 %, для 100 мкл ±1,5 %, ТУ 9443-007-33189998-2007.
8. Дозатор ДПОП-1-500-5000 Госреестр СИ № 43129-15, предел допускаемой погрешности ±1,0 %, ТУ 9443-008-33189998-2009.
9. Пипетка градуированная 1-2-2-25, ГОСТ 29227-91.
10. Колбы, цилиндры, ГОСТ 1770-74
колба мерная 2-50-2
колба мерная 2-250-2
колба мерная 2-1000-2
цилиндр мерный 1-500-2.
11. Секундомер СОП пр-2а, № 11519-11 в Госреестре СИ, предел допускаемой погрешности ±0,4 сек, ТУ 25-1894.003-90.
12. Термометр лабораторный ТЛ-5 № 1 (утвержденного типа) с диапазоном измерений от -30 °С до +70 °С, предел допускаемой погрешности ±0,5 °С, ТУ 25-2021.003-88.
13. Термометр лабораторный ТЛ-5 № 2 (утвержденного типа) с диапазоном измерений от 0 °С до +105 °С, предел допускаемой погрешности ±0,5 °С, ТУ 25-2021.003-88.
14. Термометр лабораторный ТЛ-5 № 3 (утвержденного типа) с диапазоном измерений от +100 °С до +205 °С, предел допускаемой погрешности ±0,5 °С, ТУ 25-2021.003-88.
15. Барометр анероид М-67 с диапазоном измерений атмосферного давления от 610 до 790 мм рт.ст., предел допускаемой погрешности ±0,8 мм рт.ст., № 3744-73 в Госреестре СИ, ТУ 25-04-1797-75.
4.2. Требования к вспомогательному оборудованию
1. Аппарат для дистилляции воды ДЭ-10, ТУ 64-1-308-84.
2. Деионизатор воды ДВ-1 с датчиком удельной проводимости, 2.000.006 ТУ.
3. Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева, ГОСТ 14919-83.
4. Шкаф сушильный ШС-80-01, ТУ 9452-010-00141798-2005.
5. Фильтродержатель ИРА-20-1, ТУ 95 1021-82.
6. Палочка стеклянная, ГОСТ 21400-75.
7. Наконечники полипропиленовые для пипеточных дозаторов, импортные.
8. Пинцет пластинчатый медицинский, ПА 150×2,5, ТУ-64-1-37-78.
9. Воронка В-36-50 ХС, ГОСТ 25336-82.
10. Пробирка типа Эппендорф полипропиленовая, вместимостью 1,5 - 2,0 см3, импортная.
11. Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-34/12, ГОСТ 25336-82.
12. Стаканчик из кварца объемом 50 см3, ТУ 4215-001-59681863-2005.
13. Чашка ЧБН-1-100 (Петри), ГОСТ 25336-82.
14. Холодильник «Samsung» RB 38J786154, импортный.
15. Щипцы тигельные, ТУ 64-1.973-76.
4.3. Требования к материалам
1. Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95 1892-89.
4.4. Требования к реактивам
1. Основная свинцово-никелевая соль фталевой кислоты, массовая доля свинца (в пересчете на сухой продукт) не менее 28 %, ТУ 7509103.250-89.
2. Кислота азотная ос.ч. 18-4, ГОСТ 11125-84.
3. Водорода перекись, ГОСТ 177-88.
4. Аргон чистый газообразный, высший сорт, ТУ 2114-006-05761815-99.
5. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
6. Вода деионизированная (дистиллированная по ГОСТ 6709-72 и пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301-74), электропроводность менее 2,0 мкСм/см.
Примечание
1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов и вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных. Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативной документации, в том числе импортных.
2. Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.
3. При наличии стандартного образца утвержденного типа состава основной свинцово-никелевой соли фталевой кислоты (ФНС) с требуемыми характеристиками, доступного к свободному обращению на рынке, применяют соответствующий стандартный образец утвержденного типа вместо реактива (ФНС). Сведения об утвержденных типах стандартных образцов содержатся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.
5. Метод измерений
Метод основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром свинца (абсорбционности), получаемым при электротермической атомизации раствора предварительно подготовленной пробы.
Измерения выполняют после отбора аэрозолей ФНС из воздуха рабочей зоны способом внешней фильтрации на фильтр АФА-ХА-20, растворения фильтра с отобранным аэрозолем и разложения ФНС в горячей концентрированной азотной кислоте с переводом ионов свинца в раствор.
Измерение оптической плотности атомного пара свинца, полученного в результате электротермической атомизации раствора пробы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра (ААС), производят на длине волны резонансной спектральной линии свинца (283,3 нм), излучаемой лампой с полым катодом (ЛПК).
Для определения массовой концентрации ФНС в растворе анализируемой пробы используют метод абсолютной градуировки.
6. Требования безопасности, охраны окружающей среды
При выполнении измерений массовой концентрации ФНС в воздухе рабочей зоны должны быть соблюдены требования безопасности, охраны окружающей среды, изложенные в Инструкции по технике безопасности при работе с ФНС и типовой инструкции по технике безопасности при работе в химической лаборатории.
Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88.
К работе с ФНС допускаются лица не моложе 18 лет.
Поступающие на работу, а также работающие с ФНС должны проходить:
- предварительное обучение безопасным методам работы и правилам обращения с защитными средствами;
- специальный инструктаж по технике безопасности с соответствующей записью в установленном порядке согласно ГОСТ 12.0.004-2015;
- предварительные и периодические медицинские осмотры согласно приказу Минздравсоцразвития России от 12.04.2011 № 302н «Об учреждении перечня вредных и (или) опасных производственных факторов и работ, при выполнении которых проводятся предварительные и периодические медицинские осмотры (обследования)», и «Порядка проведения предварительных и периодических осмотров (обследований) работников, занятых на тяжелых работах и на работах с вредными и (или) опасными условиями труда».
Все образующиеся продукты в результате выполнения работ по данной методике (отработанные растворы, твёрдые отходы и пр.) утилизируются. Утилизацию растворов, твердых отходов и проб ФНС после выполнения измерений проводят в соответствии с нормативным документом по утилизации растворов и твёрдых отходов, разработанным в организации.
При работе с электроприборами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019-2009 и руководством по эксплуатации приборов.
Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91, взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.010-76 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
7. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста с высшим или средним специальным химическим образованием, прошедшего обучение методу атомно-абсорбционной спектрометрии, имеющего допуск к работе по данной методике измерений.
К отбору проб могут допускаться лица, имеющие квалификацию лаборанта-химика, прошедшие соответствующее обучение и проверку знаний.
8. Требования к условиям измерений
При выполнении измерений массовой концентрации ФНС в воздухе рабочей зоны соблюдают следующие условия:
|
температура окружающего воздуха |
(20 ± 5) °С; |
|
атмосферное давление |
(84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст.) |
|
влажность воздуха |
не более 80 % при температуре 25 °С; |
|
напряжение в сети |
(220 ± 10) В. |
9. Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы.
9.1. Подготовка спектрометра
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) готовят к работе для измерений атомной абсорбции свинца в градуировочных растворах и растворах проб в соответствии с техническим описанием и руководством по эксплуатации прибора.
9.2. Приготовление растворов
Для приготовления растворов используют деионизированную воду, степень чистоты которой контролируют по величине холостого опыта.
Срок хранения деионизированной воды в плотно закрытой посуде из полимерных материалов не более 10 дней.
9.2.1. Приготовление раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 мерным цилиндром вместимостью 500 см3 помещают 500 см3 деионизированной воды, градуированной пипеткой вместимостью 25 см3 добавляют 19,0 см3 концентрированной азотной кислоты (d = l,42 г/см3). Доводят объем до метки деионизированной водой и перемешивают.
Срок хранения в посуде из полимерных материалов - 10 дней.
9.3. Приготовление образцов для градуировки (ОГ)
9.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией ФНС 100 мг/дм3
Для приготовления основного градуировочного раствора ФНС используют сухой продукт, высушенный до постоянной массы при температуре 100 °С.
В стаканчик из кварца вместимостью 50 см3 помещают навеску ФНС массой (0,0250 ± 0,0005) г и пипеточным дозатором с диапазоном объемов дозирования 500 - 5000 мкл добавляют 5,0 см3 концентрированной азотной кислоты (d = 1,42 г/см3). Через 30 минут стаканчик с навеской помещают на электрическую плитку, полностью растворяют вещество при нагревании до 50 - 60 °С, а затем, увеличивая нагрев до 120 - 130 °С, упаривают полученный раствор до объема 0,5 см3.
В охлажденный до комнатной температуры стаканчик с упаренным раствором при помощи пипеточного дозатора с диапазоном объемов дозирования 500 - 5000 мкл вносят 5,0 см3 раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3, приготовленного в соответствии с п. 9.2.1, тщательно растворяют и количественно переносят содержимое стаканчика в мерную колбу вместимостью 250 см3, многократно омывая стенки стаканчика раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3. Доводят объем раствора до метки азотной кислотой с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3 и перемешивают.
Срок хранения в посуде из полимерных материалов при температуре 4 - 8 °С - 1 неделя.
9.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией ФНС 10,0 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 при помощи дозатора с диапазоном объемов дозирования 500 - 5000 мкл вносят 5,00 см3 основного градуировочного раствора с массовой концентрацией ФНС 100 мг/дм3, приготовленного в соответствии с п. 9.3.1, доводят объем раствора до метки раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3, приготовленным в соответствии с п. 9.2.1, и перемешивают.
Срок хранения в посуде из полимерных материалов при температуре 4 - 8 °С - 1 день.
9.3.3. Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией ФНС 1,0 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 при помощи дозатора с диапазоном объемов дозирования 100 - 1000 мкл вносят 0,50 см3 основного градуировочного раствора с массовой концентрацией ФНС 100 мг/дм3, приготовленного в соответствии с п. 9.3.1, доводят объем раствора до метки раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3, приготовленным в соответствии с п. 9.2.1, и перемешивают.
Срок хранения в посуде из полимерных материалов при температуре 4 - 8 °С - 1 день.
9.3.4. Приготовление ОГ с массовой концентрацией ФНС 7,5; 15,0; 30,0; 45,0 и 75,0 мкг/дм3
В мерные колбы вместимостью 50 см3 при помощи пипеточного дозатора с диапазоном объемов дозирования 100 - 1000 мкл в соответствии с таблицей 3 вносят аликвоты градуировочных растворов с массовой концентрацией ФНС 1,0 мг/дм3 и 10,0 мг/дм3, приготовленных в соответствии с п.п. 9.3.2 и 9.3.3, доводят объемы растворов до метки раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3, приготовленным в соответствии с п. 9.2.1, и перемешивают.
ОГ готовят непосредственно перед применением.
Таблица 3 - Приготовление образцов для градуировки
|
№ п/п |
Массовая концентрация градуировочного раствора ФНС, мг/дм3 |
Отбираемый объем градуировочного раствора ФНС, см3 |
Массовая концентрация ФНС в ОГ, мкг/дм3 |
|
1 |
- |
- |
0,0 |
|
2 |
1,0 |
0,375 |
7,5 |
|
3 |
1,0 |
0,750 |
15,0 |
|
4 |
10,0 |
0,150 |
30,0 |
|
5 |
10,0 |
0,225 |
45,0 |
|
6 |
10,0 |
0,375 |
75,0 |
9.4. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость сигнала атомной абсорбции свинца от содержания ФНС в растворе устанавливают с использованием шести образцов для градуировки, приготовленных в соответствии с п. 9.3.4.
9.4.1. Выполнение измерений атомной абсорбции свинца в ОГ, производят согласно руководству по эксплуатации ААС и руководству пользователя программного обеспечения.
Дозирование ОГ в графитовую печь ААС осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора. Дозируемый объем - 5 мкл. Для дозирования растворов применяют пипеточный дозатор с объемом дозирования 5 мкл. Для каждого ОГ используют индивидуальный наконечник. Необходимо следить, чтобы поверхность наконечника оставалась гидрофобной.
Для обеспечения оптимальных условий проведения измерений составляют температурно-временную программу нагрева атомизатора ААС в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора. Параметры рекомендуемой программы приведены в таблице 4.
