ГОСТ 33831-2016

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ И УДОБРЕНИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ

Метод определения массовой доли хлоридов

Ammonium nitrate and fertilizers on its base. Method for determination of chlorides mass fraction

МКС 65.080

Дата введения 2017-08-01

     
    

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2016 г. N 1181-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33831-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2017 г.     

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

7 Настоящий стандарт разработан на основе метода, изложенного в регламенте Европейского союза (ЕС) N 2003/2003* об удобрениях (раздел 3 приложения III, метод 6)

________________     

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

           

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

           

           

     1 Область применения
     

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли хлоридов в аммиачной селитре и удобрениях на ее основе (далее - удобрения) потенциометрическим титрованием в диапазоне измерения от 0,001% до 0,1%.

     2 Нормативные ссылки          

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 2 Селитра аммиачная. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля*

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 21560.0 Удобрения минеральные. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования**

_______________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.          

     3 Сущность метода
     

Метод основан на определении содержания хлоридов потенциометрическим титрованием нитратом серебра в кислой среде.

     4 Отбор и подготовка проб
     

Отбор и подготовка проб для испытаний - по ГОСТ 21560.0 с дополнениями для аммиачной селитры по ГОСТ 2.

Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025

     5 Реактивы и оборудование
     

5.1 Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование

Стаканы низкие Н-1-250 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Шкаф сушильный с терморегулятором, поддерживающий температуру с погрешностью до ±1°С.

Весы лабораторные высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Потенциометр с серебряным индикаторным электродом и каломельным электродом сравнения чувствительностью 2 мВ, диапазоном от минус 500 до плюс 500 мВ.

Солевой мостик, состоящий из насыщенного раствора нитрата калия, связанный с каломельным электродом с пористыми пробками на конце.

Магнитная мешалка с якорем, покрытым тефлоном.

Микробюретка градуированная с ценой деления 0,01 см.

5.2 Реактивы

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Кислота азотная по  ГОСТ 4461, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а., растворы молярной концентрации c(KCI)=0,1 моль/дм и 0,004 моль/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., растворы молярной концентрации c(AgNO)=0,1 моль/дм и 0,004 моль/дм.

     6 Подготовка к проведению испытаний
     

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Раствор нитрата серебра молярной концентрации c(AgNO)=0,1 моль/дм

Взвешивают (8,4937±0,0001) г азотнокислого серебра, растворяют в небольшом количестве воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Примечание - Раствор хранят в бутыли из затемненного стекла. Срок хранения - не более 3 недель.

6.1.2 Раствор нитрата серебра молярной концентрации c(AgNO)=0,004 моль/дм

Отбирают пипеткой 20 см раствора нитрата серебра молярной концентрации c(AgNO)=0,1 моль/дм в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Примечание - Раствор готовят непосредственно перед использованием.

6.1.3 Раствор хлористого калия молярной концентрации c(KCI)=0,1 моль/дм

Взвешивают (3,7276±0,0001) г хлористого калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу в течение часа при температуре 130°С и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску растворяют в небольшом количестве воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

6.1.4 Раствор хлористого калия молярной концентрации c(KCI)=0,004 моль/дм

Отбирают пипеткой 20 см раствора хлористого калия молярной концентрации c(KCI)=0,1 моль/дм в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Примечание - Раствор готовят непосредственно перед использованием.

6.2 Определение точной молярной концентрации раствора нитрата серебра молярных концентраций c(AgNO)=0,004 моль/дм и c(AgNO)=0,1 моль/дм

6.2.1 В два низких стакана вместимостью 250 см каждый помещают 5,0 и 10,0 см раствора хлорида калия молярных концентраций c(КCl)=0,004 моль/дм и c(КCl)=0,1 моль/дм. В каждый стакан добавляют 5 см азотной кислоты, 120 см ацетона и доводят водой до 150 см. В стаканы поочередно помещают якорь магнитной мешалки, погружают серебряный электрод потенциометра, свободный конец мостика, приводят мешалку в движение и отмечают значение начального потенциала.

Добавляют в приготовленные растворы соответственно 4 и 9 см раствора нитрата серебра молярных концентраций c(AgNO)=0,004 моль/дм и c(AgNO)=0,1 моль/дм и титруют приготовленные растворы при помощи микробюретки порциями по 0,1 см для раствора молярной концентрации 0,004 моль/дм и по 0,05 см - для раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм. После каждого прибавления ждут стабилизации потенциала.

6.2.2 Для удобства ведения записи результатов испытаний используют форму, приведенную в таблице 1.

Таблица 1 - Пример записи результатов титрования

В первые две графы таблицы записывают добавляемые объемы раствора нитрата серебра и соответствующие им значения потенциалов. В третьей графе записывают последовательные приращения потенциала . В четвертой графе записывают положительную или отрицательную разницу между последовательными приращениями потенциалов. Конец титрования соответствует добавлению порции раствора 0,1 или 0,05 см нитрата серебра, который дает максимальное значение приращения потенциала .

6.2.3 Точный объем раствора нитрата серебра , см, соответствующий окончанию титрования, вычисляют по формуле

,                                               (1)

где - объем нитрата серебра, который дает последнее максимальное значение приращения потенциала , см;

- объем последней порции прибавленного раствора нитрата серебра, см;

- последнее положительное значение приращения потенциала , мВ;

- сумма абсолютных значений последнего положительного значения и первого отрицательного значения приращения потенциала , мВ (см. пример в таблице 1).

6.2.4 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра , моль/дм, вычисляют по формуле

,                                                 (2)

где - молярная концентрация раствора хлорида калия, моль/дм;

5 - разность между двумя исходными объемами раствора хлорида калия, см;

- точный объем раствора нитрата серебра, соответствующий титрованию 10 см используемого раствора хлористого калия, см;

- точный объем раствора нитрата серебра, соответствующий титрованию 5 см используемого раствора хлористого калия, см.

6.3 Холостой опыт

Проводят холостой опыт и сравнивают полученное значение со значением холостого опыта , см, рассчитанным по формуле:

,                                                    (3)

где - точный объем раствора нитрата серебра, соответствующий титрованию 5 см используемого раствора хлористого калия, см;

- точный объем раствора нитрата серебра, соответствующий титрованию 10 см используемого раствора хлористого калия, см.

Примечание - Холостой опыт может служить в качестве контроля того, что оборудование работает удовлетворительно и что методика испытаний выполнена правильно.

     7 Проведение испытаний
     

7.1 Пробу удобрения массой от 10 до 20 г взвешивают с погрешностью ±0,01 г и количественно переносят взвешенную пробу в стакан вместимостью 250 см. Прибавляют 20 см дистиллированной воды, 5 см азотной кислоты, 120 см ацетона и доводят водой до объема 150 см.

7.2 Помещают в стакан якорь магнитной мешалки и начинают размешивать раствор. Погружают серебряный электрод и свободный конец мостика в раствор, подсоединяют электроды к потенциометру и после установки потенциометра на ноль записывают значение начального потенциала.

7.3 Титруют раствором нитрата серебра молярной концентрации c(AgNO)=0,004 моль/дм путем прибавления из микробюретки порциями по 0,1 см. После каждого прибавления ждут стабилизации потенциала. Продолжают титрование, как указано в 6.2.2.

Объем раствора нитрата серебра , полученный по формуле (1), обозначают как .

     8 Обработка результатов
     

8.1 Массовую долю хлоридов , %, рассчитывают по формуле

,                                        (4)

где 0,3545 - масса хлоридов, соответствующая 1 см раствора нитрата серебра молярной концентрации c(AgNO)=0,1 моль/дм, г;

- концентрация используемого раствора нитрата серебра, моль/дм [вычисляют по формуле (2)];

- объем раствора нитрата серебра, соответствующий окончанию реакции [вычисляют по формуле 1)], см;

- результат холостого испытания, см;

- масса пробы, г.

8.2 За результат определения массовой доли хлоридов принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

     9 Протокол испытаний
     

Протокол испытаний должен содержать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

- результаты проведенных испытаний;

- дату отбора проб и процедуру отбора проб (если известны);

- дату проведения анализа;

- все детали проводимых испытаний, не описанные в настоящем стандарте или предлагаемые дополнительно, а также детали любых происшествий во время проведения анализа, которые могут повлиять на результаты испытаний.