ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА

Технические условия

ISO 3696:1987

Water for analytical laboratory use - Specification and test methods
(MOD)

Москва

Стандартинформ

2006

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный ордена Трудового красного знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ» (ФГУП «ИРЕА») на основе аутентичного перевода ИСО 3696:1987, выполненного ВНИИКИ, рег. № ПСТ (32-01)/11,18.06.2001 г.

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 131 «Химические реактивы и особо чистые химические вещества»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 544-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» (ISO 3696:1987 «Water for analytical laboratory use - Specification and test methods», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5-2004. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой стандарта ИСО 3696:1987 приведено в дополнительном приложении А. Настоящий стандарт модифицирован также по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 путем внесения технических отклонений непосредственно в используемый текст и изменения содержания отдельных абзацев, пунктов, подпунктов, изменения отдельных слов, фраз, введения дополнительных слов, фраз. При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты, включенные в текст стандарта, а также измененные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты выделены курсивом. Обоснование технических отклонений приведено во введении к настоящему стандарту. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования ИСО 3696:1987 для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

Введение

В настоящее время действует ГОСТ 6709-72 на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических продуктов и приготовления растворов реактивов. Информация о разделении воды по степени очистки на дистиллированную и бидистиллированную в нем отсутствует. Вода дистиллированная находит также применение в ряде отраслей промышленности, в лабораторной практике учебных заведений и агрохимических лабораториях, но нуждается в дополнительной очистке при использовании ее в современных методах анализа.

При получении воды для лабораторного анализа используют методы двукратной перегонки с применением аппаратуры из кварцевого стекла, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.

Вода для лабораторного анализа необходима для новых высокоточных методов анализа, например, для высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, определения компонентов в следовых количествах, используемых службами химического контроля, производителями высокочистых веществ.

В настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004). По сравнению с ИСО 3696:1987 внесены технические отклонения, а также включены дополнительные по отношению к стандарту ИСО 3696:1987 требования, а именно:

- из стандарта исключена вода 3-й степени чистоты и соответствующие ей требования и методы анализа, так как качество воды 3-й степени чистоты по стандарту ИСО соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72;

приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов и российских стандартов, использованных при модифицировании текста стандарта (раздел 2);

- раздел 2 исключен. Содержание раздела 2 включено в раздел 1;

- примечание к разделу 1 объединено с примечанием к разделу 3, так как они близки по содержанию, взаимно дополняют друг друга и оно расположено в конце раздела 1;

- наименования единиц величин приведены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.417-2002;

- раздел 5 дополнен ссылкой на ГОСТ 3885-73, конкретизирующей отбор проб, и слова «валовая проба», «представительная проба» заменены словами «средняя проба». Ссылки на ГОСТ 3118-77 и ГОСТ Р 51760-2001 уточняют требования соответственно к используемой соляной кислоте и полимерной таре;

- в разделе 6 с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа указаны конкретные типы и обозначения аппаратуры, приборов, посуды и реактивов. Исключены примечания из 6.2 и 6.5, так как они повторяют технические требования. В 6.2 уточнена оценка результата анализа с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа. В 6.5 цилиндры Несслера заменены на пробирки по ГОСТ 25336, так как отечественная промышленность не производит цилиндры Несслера.

 

ГОСТ Р 52501-2005

(ИСО 3696:1987)

ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА

Технические условия

Дата введения - 2007-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на воду для лабораторного анализа (далее - вода), используемую в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ.

Настоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ, а также воду для биологических и медицинских исследований.

Вода представляет собой прозрачную бесцветную жидкость.

Примечание - Принято изначально, что исходная питающая вода является питьевой и достаточно чистой. Если она сильно загрязнена, в любом случае необходима предварительная обработка перед использованием. Для некоторых целей (например, для некоторых аналитических методов или испытаний, в которых требуется стерильная или пирогенночистая вода, или вода с определенным поверхностным натяжением) необходимы дополнительные специфические испытания и дальнейшая очистка или какая-либо другая обработка.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51760-2007 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Классификация

Стандарт устанавливает две степени чистоты воды в зависимости от способа очистки исходной питьевой и достаточно чистой воды.

Степень 1

Вода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла).

Степень 2

Вода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой.

4 Технические требования

Исследуемая вода должна отвечать соответствующим требованиям таблицы 1. Испытания на соответствие следует проводить методами, определенными в разделе 6.

Таблица 1

Примечания

1 Значения удельной электрической проводимости применимы для свежеприготовленной воды; во время хранения возможно растворение примесей, таких как атмосферный диоксид углерода и щелочь (при хранении в стеклянных сосудах), что приводит к изменению удельной электрической проводимости.

2 Из-за трудности определения соответствия этому уровню чистоты массовую концентрацию веществ, восстанавливающих KMnO₄ (О), и массовую долю остатка после выпаривания для воды степени чистоты 1 не определяют. Однако качество воды степени чистоты 1 гарантировано соответствием другим требованиям и методом приготовления.

5 Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 3885. Объем средней пробы должен быть не менее 2 дм³.

Примечание - Эту пробу не используют для измерения удельной электрической проводимости (см. 6.1.2).

Пробу воды помещают в бутылку из боросиликатного стекла, полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760 таким образом, чтобы она была полностью заполнена водой. Необходимо принять все меры предосторожности, чтобы исключить риск загрязнения содержимого любым путем.

Бутылки, изготовленные из боросиликатного стекла, предварительно подвергают старению, то есть кипятят в течение, по крайней мере, 2 ч в растворе соляной кислоты (по ГОСТ 3118) молярной концентрации с (НСl) = 1 моль/дм³, затем - дважды по 1 ч - в дистиллированной воде. Необходимо, однако, установить, что проба при хранении в них не меняет своего состава, особенно по показателям массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO₄ (О), и оптической плотности.

6 Методы анализа

Для проведения испытаний, описанных в данном разделе, очень важно, чтобы атмосфера была чистой и в ней не было пыли, а также принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение пробы и пробы для анализа.

6.1 Определение удельной электрической проводимости при температуре 25 °С

6.1.1 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование.

Кондуктометр, позволяющий проводить измерения в интервале 0,001 - 300 мкСм/см (10^-7 - 3×10^-2 См/м) с погрешностью ±0,5 % измеренного значения с термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой воды (25 ± 0,1) °С.

Примечание - Если используемый прибор не термостатируется, то он должен быть снабжен встроенным теплообменником, способным поддерживать температуру воды при проведении анализа на уровне (25 + 1) °С.

Колба Кн-1-500-24/29 ТС по ГОСТ 25336 с трубкой, заполненной гранулированным известковым химическим поглотителем ХП-И по ГОСТ 6755.

Цилиндр 1(3)-500-1(2) по ГОСТ 1770.

6.1.2 Проведение анализа

Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой свежеприготовленной воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (25 ± 1)° С.

6.2 Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO₄ (О)

6.2.1 Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1-2000-45/40 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-1(2)-1-1(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-1000(250)-1(2) по ГОСТ 1770.

Вода степени чистоты 2 по настоящему стандарту для приготовления растворов реактивов.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор молярной концентрации точно с (1/5  KMnO₄) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2. Разбавлением получают раствор молярной концентрации точно с (1/5 KMnO₄) = 0,01 моль/дм³. Используют свежеприготовленный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор с массовой долей 20 %, (около 1 моль/дм³); готовят по ГОСТ 4517.

6.2.2 Проведение анализа

1000 см³ пробы анализируемой воды 2-й степени чистоты помещают цилиндром в колбу, прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 1,0 см³ раствора марганцовокислого калия, доводят до кипения и кипятят в течение 5 мин.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска при сравнении с равным объемом той же воды, не содержащей указанные выше реактивы.

1 см³ раствора марганцовокислого калия соответствует 0,08 мг кислорода.

6.3 Определение оптической плотности при длине волны 254 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см

6.3.1 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование.

Спектрометр, обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, или

спектрометр, не обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное пропускание вблизи длины волны 254 нм.

Кюветы из одного и того же кварца с толщиной поглощающего свет слоя 1 и 2 см.

Примечание - Если используемый спектрометр не обеспечивает достаточной чувствительности, его чувствительность можно увеличить путем использования кювет с большей толщиной поглощающего свет слоя.

6.3.2 Проведение анализа

Помещают некоторое количество пробы анализируемой воды в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 2 см. Измеряют оптическую плотность пробы в этой кювете спектрометра при длине волны около 254 нм или спектрометра, снабженного подходящими фильтрами, после установки прибора на нулевое значение оптической плотности относительно той же самой воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

6.4 Определение массовой доли остатка после выпаривания при температуре 110 °С

6.4.1 Аппаратура, посуда

Обычное лабораторное оборудование.

Баня паровая.

Испаритель ротационный типа ИР-1М2 с колбой вместимостью около 250 см³.

Цилиндры 1(3)-5-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Чашка № 115-4 по ГОСТ 6563, чаша - 100 по ГОСТ 19908 или чаша из боросиликатного стекла вместимостью около 100 см³.

Шкаф сушильный, дающий возможность поддерживать температуру (110 ± 2) °С.

6.4.2 Проведение анализа

1000 см³ пробы анализируемой воды помещают в цилиндр с пробкой. Отбирают из цилиндра 100 см³ воды, помещают в чистую и сухую колбу ротационного испарителя и отгоняют воду на паровой бане при уменьшенном давлении. По мере испарения воды добавляют последовательно порции пробы для анализа до тех пор, пока вся проба для анализа не испарится до объема приблизительно 50 см³. Остаток количественно переносят в чашу, предварительно прогретую в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (110 ± 2) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0001 г. Для полного переноса остатка используют две порции анализируемой пробы по 5 см³ каждая.

Выпаривают остаток досуха, используя паровую баню. Переносят чашу с сухим остатком в сушильный шкаф температурой (110 ± 2) °С и оставляют приблизительно на 2 ч. Вынимают чашу из шкафа, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Повторяют операции нагревания, охлаждения и взвешивания до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Сухой остаток после выпаривания при температуре 110 °С, выраженный в миллионных долях, численно равен массе сухого остатка, высушенного до постоянной массы в миллиграммах.

6.5 Определение массовой концентрации оксида кремния (IV) (SiО₂)

6.5.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Обычное лабораторное оборудование.

Баня водяная, обеспечивающая возможность поддерживать температуру около 60 °С.

Печь муфельная, обеспечивающая контролируемую температуру от 300 °С до 400 °С.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770

Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки П4-50-29/32ХС по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла.

Тигель № 100-12 и крышка к тиглю № 101-12 или тигель 100-13 и крышка к тиглю № 101-13 по ГОСТ 6563.

Цилиндры 1(3)-100-2, 1(3)-500-2, 1(3)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Чашка № 115-6 или 115-7 по ГОСТ 6563.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д.а.; раствор массовой концентрации 50 г/дм³ готовят следующим образом: 5 г порошкообразного молибденовокислого аммония растворяют в смеси 80 см³ воды и 20 см³ раствора серной кислоты без нагревания.

Калий бисульфит (калий сернистокислый пиро) с содержанием основного вещества не менее 96 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.; раствор молярной концентрации около 2,5 моль/дм³ готовят следующим образом: 135 см³ раствора серной кислоты добавляют, осторожно помешивая, к такому количеству воды, чтобы получить 1000 см³ раствора.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм³.

Кремний (IV) оксид, раствор/ (концентрированный); готовят следующим образом: взвешивают с точностью до 0,0001 г в тигле 1 г тонко измельченного чистого кварцевого песка (> 99,9 % SiО₂), предварительно высушенного при 110 °С. Добавляют 4,5 г углекислого натрия и перемешивают сухой гладкой стеклянной палочкой. Собирают смесь в центр тигля и распределяют ее так, чтобы она покрывала площадь диаметром около 30 мм. Покрывают смесь еще 0,5 г углекислого натрия, затем аккуратно смахивают кисточкой в тигель частицы, прилипшие к стеклянной палочке.

Накрывают тигель крышкой и помещают в муфельную печь. Нагревают смесь, постепенно поднимая температуру в муфельной печи в течение приблизительно 10 мин или до тех пор, пока содержимое тигля полностью не расплавится. Вынимают тигель из печи и аккуратно вращают, чтобы собрать жидким плавом частицы со стенок тигля. Охлаждают, смывают горячей водой в тигель частицы, прилипшие к крышке, затем растворяют плав в горячей воде. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора / содержит 1 мг SiО₂.

Кремний (IV) оксид, раствор // (разбавленный); готовят следующим образом: 5,0 см³ раствора /оксида кремния (IV) помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора//содержит 0,005 мг SiО₂.

Раствор готовят по мере использования.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 (индикатор); раствор готовят следующим образом: 0,2 г метола и 20 г бисульфита калия растворяют в 100 см³ воды без нагревания.

Раствор может храниться не более четырех недель или менее, если в нем наблюдаются признаки разложения.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.д.а.

6.5.2 Проведение анализа

520 см³ пробы анализируемой воды 1-й степени чистоты или 270 см³ воды 2-й степени чистоты выпаривают в чашке путем последовательного добавления порций воды таким образом, чтобы получить конечный объем около 20 см³. К полученному раствору добавляют 1 см³ раствора молибденовокислого аммония. Точно через 5 мин добавляют 1 см³ раствора щавелевой кислоты и тщательно перемешивают. Через 1 мин добавляют 1 см³ раствора метола и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре около 60 °С. Переносят этот раствор в одну из пробирок.

Таким же образом готовят окрашенный раствор, содержащий оксид кремния (IV), но используя смесь 19,0 см³ анализируемой воды и 1 см³ раствора // вместо 20 см³, полученных от выпаривания анализируемой воды. Переносят этот раствор во вторую пробирку.

Сравнивают полученные растворы в проходящем свете.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски синего цвета анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски окрашенного раствора, содержащего оксид кремния (IV).

7 Хранение

Загрязнение воды во время хранения может в основном возникать из-за растворения компонентов стекла или пластмассы, из которых изготовлены сосуды, а также из-за поглощения атмосферного диоксида углерода или других загрязняющих веществ, присутствующих в атмосфере лаборатории.

По этой причине воду хранить не рекомендуется, следует готовить такое количество воды, которое необходимо для немедленного использования.

Однако можно приготовить достаточное количество воды 2-й степени чистоты и хранить ее в нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных емкостях (бутылках, канистрах из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла), предварительно промытых водой той же степени чистоты.

Рекомендуется использовать исключительно один и тот же сосуд для хранения воды определенной степени чистоты.

8 Протокол анализа

Протокол анализа должен содержать следующую информацию:

a) идентификацию пробы;

b) ссылку на используемый метод;

c) результаты и используемый метод их выражения;

d) любые необычные явления, замеченные во время определения;

e) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные.

Приложение А
(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой
примененного в нем международного стандарта

Таблица А.1