Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств
дифлуфензопира в воде, почве, зеленой массе,
зерне и масле кукурузы
методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Методические
указания
МУК 4.1.3235-14
Москва 2015
1. Разработаны сотрудниками ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений» (В.И. Долженко, И.А. Цибульская, Т.Д. Черменская, А.С. Комарова, В.В. Человечкова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 ноября 2014 г. № 2).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 22 декабря 2014 г.
4. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
УТВЕРЖДАЮ Руководитель
Федеральной службы _______________________ А.Ю. Попова 22 декабря 2014 г. |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств дифлуфензопира
в воде, почве, зеленой массе, зерне и
масле кукурузы методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.3235-14
Свидетельство о метрологической аттестации № 01.5.04.183/01.00043/2014.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации дифлуфензопира в диапазоне концентраций в воде 0,001 - 0,01 мг/дм3, в почве, зерне и масле кукурузы 0,01 - 0,1 мг/кг, зеленой массе 0,05 - 0,5 мг/кг.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Дифлуфензопир
2-{(EZ)-1-[4-(3,5-difluorophenyl)semicarbazono]ethyl}nicotinic acid (ИЮИАК).
Структурная формула:
Брутто формула: C15H12F2N4O3.
Молекулярная масса: 334,28.
Химически чистое вещество представляет собой белое кристаллическое вещество.
Температура плавления: 135 °С.
Давление пара при 25 °С: 0,01 МПа.
Растворимость в воде: 5850 мг/дм3 (при 20 °С).
Константа диссоциации (рKа) при 25 °С: 3,18 (слабая кислота).
Стабильность к гидролизу при 20 °С: DT50 = 13 дней (pH 5), 24 дня (pH 7), 26 дней (pH 9). Период полураспада в почве: DT50 = 14 дней.
Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность LD50 для млекопитающих более 5000 мг/кг, острая дермальная токсичность LD50 для млекопитающих превышает 5000 мг/кг. Оказывает раздражающее действие на слизистую глаз. Умеренно токсичен для пчел.
Область применения препарата: системный гербицид для борьбы с широким спектром сорняков в послевсходовый период.
Механизм действия: ингибирование транспорта ауксина.
Гигиенические нормативы для дифлуфензопира в России не установлены.
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Метрологические параметры
Объект анализа |
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3) |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, % |
Показатель внутрилабораторной прецизионности, σRл, % |
Показатель воспроизводимости, σR, % |
Показатель точности* (границы относительной почетности), ±δ, % |
Вода |
0,001 - 0,01 |
7 |
8 |
12 |
24 |
Почва |
0,01 - 0,1 |
8 |
9 |
11 |
22 |
Зерно |
0,01 - 0,1 |
8 |
9 |
11 |
22 |
Масло |
0,01 - 0,1 |
8 |
9 |
11 |
22 |
Зеленая масса |
0,05 - 0,5 |
7 |
9 |
12 |
23 |
* Соответствует расширенной неопределенности Uотн. при коэффициенте охвата k = 2 |
Полнота извлечения дифлуфензопира, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата для n = 20, Р = 0,95
Анализируемый объект |
Предел обнаружения, мг/кг (мг/дм3) |
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3) |
Полнота извлечения, % |
Стандартное отклонение, S |
Доверительный интервал среднего результата, ± % |
Вода |
0,001 |
0,001 - 0,01 |
83,8 |
5,14 |
7,21 |
Почва |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
82,7 |
2,35 |
3,30 |
Зерно |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
79,8 |
1,61 |
2,25 |
Масло |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
83,6 |
3,18 |
4,45 |
Зеленая масса |
0,05 |
0,05 - 0,5 |
83,3 |
4,53 |
6,87 |
Методика основана на определении дифлуфензопира методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового (УФ) детектора после его концентрирования из образцов воды на патроне с гидрофобным сорбентом с привитыми гексадецильными группами и извлечения из образцов почвы, зеленой массы, зерна и масла кукурузы щелочным водным ацетоном с последующей очисткой в системе несмешивающихся растворителей и на патронах для твердофазной экстракции.
Идентификация дифлуфензопира проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
Жидкостный хроматограф с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки |
номер в Госреестре средств измерений 42816-09 |
Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг |
|
Весы технические с пределом взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г |
|
Колбы мерные на 10, 100 и 250 см3 |
|
Микродозаторы одноканальные переменного объема от 200 до 1000 мм3 и от 1 до 5 см3 |
|
Цилиндры мерные на 50 и 100 см3 |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
Ацетон, осч |
ТУ 2633-032-78119972-11 |
Ацетонитрил для ВЭЖХ |
ТУ 2634-002-04715285-12 |
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная. деионизованная) |
|
Дифлуфензопир с содержанием основного вещества 97,6 % |
|
Кислота ортофосфорная, хч |
|
Кислота соляная, хч |
|
Кислота трифторуксусная, хч, 99 % |
|
Метанол, хч |
|
Метилен хлористый, хч |
ТУ 2631-019-44493179-98 |
Натрий серно-кислый безводный, хч |
|
Натрий углекислый кислый, хч |
|
н-Гексан, хч |
ТУ 2631-003-05807999-98 |
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 30:70 |
|
Смесь № 1: этилацетат-метанол в соотношении 9:1 по объему |
|
Смесь № 2: этилацетат-метанол в соотношении 2:1 по объему |
|
Смесь № 3: трифторуксусная кислота-вода в соотношении 1:199 по объему. |
|
Этилацетат, хч |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитой фазой, включающей гидрофильную карбаматную группу в цепи С18, (100×2,1) мм, 1,7 мкм |
|
Вакуумный манипулятор для работы с патронами для твердофазной экстракции |
|
Воронки делительные вместимостью 250 см3 |
|
Колбы кругло донные на шлифе вместимостью 10, 25, 100 см3 |
|
Патроны для твердофазной экстракции: № 1 - заполненные гидрофильным слабокислотным сорбентом на основе силикагеля и № 2 - гидрофобным сорбентом с привитыми гексадецильными группами, по 0,4 г |
ТУ 4215-002-0545-931-94 |
Установка для отдувки растворителей током азота |
|
Устройство перемешивающее (50 - 200 колебаний в минуту) |
ТУ 4389-007-44330709-11 |
Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.
Организация обучения работников безопасности груда - по ГОСТ 12.0.004-90.
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.
При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
Перед началом анализа аналитическую колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 см3/мин) до стабилизации нулевой линии.
Патрон промывают 2 см3 смеси № 2, затем 3 см3 этилацетата.
Патрон последовательно промывают 2 см3 этилацетата, 2 см3 метанола, 3 см3 смеси № 3.
7.4.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: (0,5 ± 0,01) г 98 % ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 дм3, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
7.4.2. Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 30:70 по объёму, используя мерные цилиндры.
7.4.3. 0,1 N раствор соляной кислоты: 1 см3 концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу объемом 100 см3, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
7.4.4. 0,5 % раствор натрия углекислого кислого: 0,5 г натрия углекислого кислого помещают в мерную колбу объемом 100 см3, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
7.5.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3: точную навеску дифлуфензопира (50 ± 0,5 мг) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в метаноле и доводят объем до метки метанолом.
7.5.2. Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы с концентрациями дифлуфензопира 0,05, 0,1, 0,2, 0,5 и 1,0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 30:70).
7.5.2.1. Раствор № 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,2 см3 основного раствора и доводят до метки подвижной фазой.
7.5.2.2. Раствор № 2 с концентрацией 0,5 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5,0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.5.2.3. Раствор № 3 с концентрацией 0,2 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.5.2.4. Раствор № 4 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.5.2.5. Раствор № 5 с концентрацией 0,05 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,5 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 5 дней, градуировочные растворы использовать в день приготовления.
При изучении полноты определения дифлуфензопира используют ацетоновые растворы вещества, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетоном.
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика -концентрация дифлуфензопира в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации дифлуфензопира в градуировочном растворе.
Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:
С = KS, где |
S - площадь пика градуировочного раствора.
Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:
|
С - аттестованное значение массовой концентрации дифлуфензопира в градуировочном растворе,
СK - результат контрольного измерения массовой концентрации дифлуфензопира в градуировочном растворе,
λконтр. - норматив контроля градуировочного коэффициента, %. (λконтр. = 10 % при Р = 0,95).
В круглодонную колбу емкостью 10 см3 отбирают 1 см3 стандартного раствора дифлуфензопира с концентрацией 1 мкг/см3. Отдувают растворитель током азота. Остаток растворяют в 1 см3 этилацетата и переносят на подготовленный патрон (п. 7.2.). Колбу обмывают 1 см3 этилацетата и смыв тоже переносят на патрон. Промывают патрон 10 см3 смеси № 1, элюат отбрасывают. Затем элюируют дифлуфензопир смесью № 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 2 см3, упаривают досуха, растворяют в 1 см3 подвижной фазы и анализируют по п. 9.6.
Фракции, содержащие дифлуфензопир, объединяют и вновь анализируют.
Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту вымывания с патрона и необходимый для очистки объем элюата.
В кругло донную колбу емкостью 10 см3 отбирают 1 см3 стандартного раствора дифлуфензопира с концентрацией 1 мкг/см3. Отдувают растворитель током азота. Остаток растворяют в 10 см3 смеси № 3 и переносят на подготовленный патрон (п. 7.3). Колбу обмывают 5 см3 смеси № 3 и смыв тоже переносят на патрон. Патрон просушивают в течение 2 мин, затем элюируют дифлуфензопир порциями этилацетата по 2 см3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции, упаривают досуха, растворяют в 1 см3 подвижной фазы и анализируют по п. 9.6.
Фракции, содержащие дифлуфензопир, объединяют и вновь анализируют.
Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту вымывания с патрона и необходимый для очистки объем элюата.
Примечание. Проверку хроматографического поведения дифлуфензопира следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии патронов и растворителей.
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79), а также в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб»; ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб»; ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовках и поставках» и ГОСТ 8808-91 «Масло кукурузное. ТУ».
Зерно кукурузы хранят в полотняных мешочках при комнатной температуре. Для исследовательских целей допускается получение масла в лаборатории из проб измельчённого зерна методом экстракции органическим растворителем при температуре не выше 40 °С. Пробы масла хранят при 4 - 6 °С в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре не более 30 суток.
Для длительного хранения пробы почвы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву доводят до стандартной влажности, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Зеленую массу для хранения помещают в герметичной полиэтиленовой упаковке в морозильную камеру с температурой -18 °С.
К 50 см3 воды добавляют 0,25 см3 трифторуксусиой кислоты и наносят на подготовленный по п. 7.3 патрон № 2. Патрон просушивают 2 мин, затем элюируют дифлуфензопир тремя порциями этилацетата по 2 см3. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы и 10 мм3 вводят в хроматограф.
Навеску измельченной пробы (10 ± 0,1) г, зеленой массы 5 г помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 0,5 %-го раствора натрия углекислого кислого и 30 см3 ацетона. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют. Надосадочную жидкость декантируют в круглодонную колбу. Экстракцию повторяют 5 см3 0,5 %-го раствора натрия углекислого кислого и 15 см3 ацетона. Объединенные фракции упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до водного остатка. Остаток доводят до 50 см3 0,5 %-м раствором натрия углекислого кислого, переносят в делительную воронку и очищают по п. 9.4.
К навеске масла (10 ± 0,1) г добавляют 10 см3 гексана и переносят в делительную воронку. Дифлуфензопир дважды экстрагируют порциями 0,5 %-го раствора натрия углекислого кислого по 25 см3. Объединенные щелочные экстракты очищают по п. 9.4.
Щелочной экстракт последовательно промывают двумя порциями по 10 см3 гексана и двумя порциями по 10 см3 хлористого метилена. В случае плохого разделения слоев можно перенести эмульсию в центрифужную пробирку и центрифугировать в течение 5 мин при скорости 4000 об./мин. Водный слой подкисляют 0,1 N соляной кислотой до pH = 1 и дифлуфензопир экстрагируют двумя порциями по 30 см3 хлористого метилена. Метиленовые фракции собирают в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сульфата натрия, и растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток подвергают очистке на патроне № 1 по п. 9.5.
Сухой остаток, полученный по п. 9.4, растворяют в 1 см3 этилацетата, наносят на предварительно кондиционированный патрон (п. 7.2), колбу ополаскивают 1 см3 этилацетата и также наносят на патрон. Патрон промывают 10 см3 смеси № 1, элюат отбрасывают. Дифлуфензопир элюируют 5 см3 смеси № 2, элюат собирают, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы и 10 мм3 вводят в хроматограф.
Примечание. Ввиду нестабильности аналита хранение экстрактов подготовленных проб не допускается. Пробоподготовку и анализ следует проводить в один день.
Ультраэффективный жидкостный хроматограф с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитой фазой, включающей гидрофильную карбаматную группу в цепи С18, (100×2,1) мм, 1,7 мкм. Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: ацетонитрил и 0,005 М ортофосфорная кислота в соотношении 30:70 (от 0 до 1 мин); далее градиент от 30:70 до 70:30 (от 1 до 8 мин). Скорость потока элюента: 0,2 см3/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 287 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3. Время удерживания дифлуфензопира (5,1 ± 0,1) мин.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание дифлуфензопира в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
|
Sx - площадь пика дифлуфензопира на хроматограмме испытуемого образца, мм2 (AU);
K - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;
V - объём пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3;
Р - навеска анализируемого образца, г;
f - полнота извлечения дифлуфензопира, приведенная в табл. 2, %.
Содержание остаточных количеств дифлуфензопира в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор дифлуфензопира с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
|
X1, Х2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
r - значение предела повторяемости (r = 2,8σr).
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
Результат анализа представляют в виде:
|
- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;
|
δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0,01 мг/кг*, где * - 0,01 мг/кг - предел обнаружения дифлуфензопира в почве).
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:
Сд = Δл,Х + Δл,Хʹ, где |
±Δл,Х (±Δл,Хʹ) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг; при этом:
Δл = ±0,84Δ, где |
Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:
|
δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк = Xʹ - X - Сд, где |
Xʹ, X, Сд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию
|Кк| ≤ К, |
(2) |
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
|
(3) |
X1, Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.