ГОСТ 24596.8-2015

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения мышьяка

Feed phosphates. Methods for determination of arsenic

     
     
МКС 65.120

Дата введения 2016-07-01

     
     

Предисловие

  Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. N 1272-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.8-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 24596.8-81

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, и устанавливает визуально-колориметрический и спектрофотометрический методы определения массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,0002% до 0,008%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1027 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4038 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

___________________

*  В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 23683 Парафины нефтяные твердые. Технические условия

ГОСТ 24596.0 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24596.1 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*   

___________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

         

     3 Требования безопасности

Требования безопасности - по ГОСТ 24596.0-2015 (раздел 7).

     4 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 24596.1.

     5 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 24596.0-2015 (разделы 5, 6) и следующие условия:

     
     

     6 Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

     7 Визуально-колориметрический метод определения мышьяка

7.1 Сущность метода

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутной или хлорнортутной бумаги, поглотившей мышьяковистый водород из анализируемого раствора, с градуировочной шкалой или бромнортутной или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.

Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка до 0,001% включительно используют раствор сравнения, для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка свыше 0,001% - градуировочную шкалу.

Примечание - Метод является качественным и применяется для контроля кормовых фосфатов по содержанию в них массовой доли мышьяка в тех случаях, когда не требуется определять ее точное численное значение, а достаточно установить, что массовая доля мышьяка ниже допустимого значения, регламентированного нормативными документами государства, принявшего настоящий стандарт.

7.2 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

7.2.1 Устройство для определения мышьяка (см. рисунок 1).

1 - колба Кн-(2)-100(250)-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336; 2 - тампон из ваты; 3 - трубка; 4 - квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги; 5 - отрезанная часть трубки; 6 - стеклянные крючки

Рисунок 1 - Схема устройства для определения мышьяка

7.2.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ R OIML 76-1* с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ±0,0005 г.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ OIML R 76-1, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

           

7.2.3 Колбы мерные 1(2)-100(500)-2 по ГОСТ 1770.

7.2.4 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-2-1(2, 5,10) по ГОСТ 29227.

7.2.5 Цилиндры 1(2, 3, 4)-25(50, 250)-2 по ГОСТ 1770.

7.2.6 Электроплита по ГОСТ 14919.

7.2.7 Баня водяная.

7.2.8 Бумага фильтровальная марки "синяя лента".

7.2.9 Парафин нефтяной марки П-1 или П-2 по ГОСТ 23683.

7.2.10 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

7.2.11 Емкость из темного стекла с притертой крышкой.

7.2.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.2.13 Кислота серная ГОСТ 4204, ч.д.а.

7.2.14 Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17-1,19 г/см, ч.д.а.

7.2.15 Никеля (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, ч.д.а.

7.2.16 Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.

7.2.17 Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

7.2.18 Ртуть бромная или ртуть хлорная с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

7.2.19 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, ч.д.а.

7.2.20 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

7.2.21 Цинк гранулированный металлический с массовой долей основного вещества не менее 99,99%.

7.2.22 Окись мышьяка (III) с массовой долей основного вещества не менее 99,0% или межгосударственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см.

Примечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

7.3 Подготовка к проведению испытаний

7.3.1 Приготовление раствора серной кислоты

Серную кислоту (см. 7.2.13) разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 по объему.

7.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%

В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 150-200 см дистиллированной воды, добавляют 235 см соляной кислоты (см. 7.2.14), перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.3.3 Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10%

Хлорид никеля массой (10,000±0,001) г (см. 7.2.15) растворяют в 90 см дистиллированной воды.

7.3.4 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5%

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 5 см уксусной кислоты (см. 7.2.16) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.3.5 Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10%

Хлорид олова (см. 7.2.17) массой (10,000±0,001) г растворяют в 30 см соляной кислоты (см. 7.2.14), прибавляют 50 см дистиллированной воды и перемешивают.

7.3.6 Приготовление спиртового раствора бромной или хлорной ртути с массовой долей 5%

Бромную или хлорную ртуть (см. 7.2.18) массой (5,000±0,001) г растворяют в 95 см этилового спирта (7.2.20).

7.3.7 Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5%

Уксуснокислый свинец (см. 7.2.19) массой (5,000±0,001) г растворяют в 95 см раствора уксусной кислоты (см. 7.3.4).

Примечание - Растворы реактивов по 7.3.1-7.3.7 хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15°С-25°С. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

7.3.8 Приготовление хлорнортутной или бромнортутной бумаги

Полоски бумаги (см. 7.2.8) погружают на 1 ч в раствор бромной или хлорной ртути (см. 7.3.6), после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20х20 мм и хранят в емкости с притертой крышкой (см. 7.2.11).

Срок хранения бумаги - не более 1 мес.

7.3.9 Приготовление основного раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см

Раствор готовят по ГОСТ 4212.

Срок хранения приготовленного раствора при комнатной температуре - не более одного года.

Примечание - Можно использовать стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрацией 0,1 мг/см.

7.3.10 Приготовление рабочего раствора мышьяка массовой концентрации мышьяка 0,001 мг/см

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1 см основного раствора мышьяка (см. 7.3.8), объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

7.3.11 Подготовка трубки устройства для определения мышьяка

В нижнюю часть трубки устройства для определения мышьяка (см. 7.2.1) помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца (см. 7.3.7) и отжатый почти досуха.

7.3.12 Приготовление градуировочной шкалы

Градуировочная шкала представляет собой серию образцов фильтровальной бумаги с кругами различной интенсивности окраски.

Для изготовления шкалы в четыре (пять) колбы устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см каждая (см. 7.2.1) с меткой на 60 см, пипеткой вместимостью 10 см вносят рабочий раствор (см. 7.3.10) в соответствии с таблицей 1. Приливают по 2 см раствора серной кислоты (см. 7.3.1), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки 60 см, приливают по 1 см раствора хлорида олова (см. 7.3.5), по одной капле раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка (см. 7.2.21), быстро закрывают пробками, в которые вставлены подготовленные по 7.3.11 трубки диаметром, указанным в таблице 1.

Таблица 1

На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.

Через 1,5 ч квадраты бромнортутной или хлорнортутной бумаги вынимают и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Градуировочную шкалу хранят не более 30 сут.

Для каждого образца градуировочной шкалы должно быть получено не менее двух квадратов с одинаковой интенсивностью окраски кружков, иначе приготовление образцов градуировочной шкалы повторяют.

7.4 Проведение испытания

7.4.1 Проведение испытаний с помощью градуировочной шкалы

В зависимости от содержания мышьяка в продукте (см. таблицу 1) взвешивают от 0,1 до 0,3 г кормовых фосфатов и записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см (см. 7.2.1), в которую приливают 50 см раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и доводят дистиллированной водой до метки 60 см.

Далее в колбу добавляют 1 см раствора хлорида олова (см. 7.3.5), одну каплю раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. Затем опускают 5,0 г гранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена подготовленная по 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1. Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают его в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой.

7.4.2 Проведение испытаний с помощью раствора сравнения

В зависимости от содержания мышьяка в продукте взвешивают от 0,3 до 1,1 г кормовых фосфатов (см. таблицу 1) и записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1).

Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка от 0,0002% до 0,0009% используют колбу устройства вместимостью 250 см (см. 7.2.1), в которую приливают 50 см раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и кипятят в течение 3-5 мин. После охлаждения в колбу приливают 150 см дистиллированной воды.

Примечание - Допускается использование мутного раствора.

Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка свыше 0,0009% до 0,001% включительно используют колбу устройства вместимостью 100 см (см. 7.2.1), в которую приливают 50 см раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и доводят дистиллированной водой до метки 60 см.

Далее в колбу добавляют 1 см раствора хлорида олова (см. 7.3.5), одну каплю раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают, затем опускают 5,0 г гранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена подготовленная по 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1. Через 1,5 ч вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги.

Одновременно получают окрашенный квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги от раствора сравнения, который готовят одновременно с анализируемым, в тех же условиях, с теми же реактивами с добавлением рабочего раствора, содержащего мышьяк в количестве, указанном в нормативном документе на конкретный продукт.

7.5 Обработка результатов

При определении содержания мышьяка по градуировочной шкале продукт считают соответствующим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной бумаги, окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски образца градуировочной шкалы, содержащего количество мышьяка, указанное в нормативном документе на конкретный продукт.

При определении содержания мышьяка с помощью раствора сравнения продукт считают соответствующим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной бумаги, окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения.

     8 Спектрофотометрический метод определения мышьяка

8.1 Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, его поглощении раствором йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.

8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

8.2.1 Устройство для отгонки и поглощения мышьяка (см. рисунок 2) или аналогичное.

1 - колба Кн-2-250-40 ХС по ГОСТ 25336; 2 - вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; 3 - расширение для ваты; 4 - соединительная трубка со шлифом; 5 - мерная колба вместимостью 25 см

Рисунок 2 - Схема устройства для отгонки и поглощения мышьяка

8.2.2 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 840 нм с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или фотоэлектроколориметр, позволяющий проводить измерения при длине волны 750 нм, с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

8.2.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ R OIML 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ±0,0005 г.

8.2.4 Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры 100°С-105°С с погрешностью ±2°С.

8.2.5 Колбы мерные 1(2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

8.2.6 Бюретки 1-1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

8.2.7 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10-100 мм или 100-1000 мм, с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

8.2.8 Пипетки 1(1а, 2)-1(10)-2 по ГОСТ 29169.

8.2.9 Цилиндры 1(2, 3, 4)-25(50, 250)-2 по ГОСТ 1770.

8.2.10 Электроплита по ГОСТ 14919.

8.2.11 Фильтры обеззоленные "синяя лента".

8.2.12 Баня водяная или термостат, обеспечивающий поддержание температуры (100±2)°С.

8.2.13 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

8.2.14 Фарфоровая ступка по ГОСТ 9147.

8.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.2.16 Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

8.2.17 Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а.

8.2.18 Калий йодистый по ГОСТ 4232.

8.2.19 Кислота аскорбиновая с содержанием основного вещества не менее 98%.

8.2.20 Кислота серная по ГОСТ 4204.

8.2.21 Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см.

8.2.22 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.

8.2.23 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

8.2.24 Никеля (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038.

8.2.25 Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

8.2.26 Мышьяка (III) окись с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

8.2.27 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027.

8.2.28 Цинк гранулированный металлический с массовой долей основного вещества не менее 99,99%.

Примечание - Допускается применение средств измерения с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

8.3 Подготовка к проведению испытаний

8.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15°С-25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

8.3.2 Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 1%

В фарфоровой ступке растирают 1,0 г молибденовокислого аммония (см. 8.2.16) с нагретой до температуры 80°С-90°С смесью, состоящей из 60 см дистиллированной воды и 14 см серной кислоты (см. 8.2.20), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и после охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, то его фильтруют.

8.3.3 Приготовление раствора йода молярной концентрации с(1/2 )=0,005 моль/дм (0,005 н)

Раствор йода молярной концентрации c(1/2 )=0,1 моль/дм (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 50 см раствора йода молярной концентрации с(1/2 ) = 0,1 моль/дм и объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор йода молярной концентрации c(1/2 )=0,005 моль/дм (0,005 н) готовят перед использованием.

8.3.4 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой долей 1%

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1 г аскорбиновой кислоты (см. 8.2.19) и растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят перед применением.

8.3.5 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%

Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20% - по 7.3.2.

8.3.6 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5%

Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5% - по 7.3.4.

8.3.7 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (4,000±0,001) г гидроокиси натрия (см. 8.2.23) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

8.3.8 Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10%

Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10% - по 7.3.3.

8.3.9 Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10%

Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10 % - по 7.3.5.

8.3.10 Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5%

Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5% - по 7.3.7.

8.3.11 Приготовление основного раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см

Приготовление основного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0,1 мг/см - по 7.3.9.

8.3.12 Приготовление рабочего раствора мышьяка массовой концентрации 0,001 мг/см

Приготовление рабочего раствора мышьяка с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см - по 7.3.10.

8.3.13 Подготовка ваты

Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца (см. 8.3.10), отжимают почти досуха и помещают в расширенную часть соединительной трубки.

8.3.14 Приготовление градуировочных, контрольного растворов и построение градуировочного графика

8.3.14.1 В пять конических колб (см. рисунок 2) бюреткой вместимостью 25 см вносят рабочий раствор мышьяка в соответствии с таблицей 2. В шестую коническую колбу рабочий раствор мышьяка не вносят, раствор в данной колбе будет контрольным. В каждую коническую колбу приливают 40 см раствора соляной кислоты (см. 8.3.5) и дистиллированную воду до 100 см, добавляют 2 см раствора хлорида олова (см. 8.3.9) и одну каплю раствора хлорида никеля (см. 8.3.8).

В шесть мерных колб вместимостью 25 см наливают поглотительный раствор - по 15 см раствора йода (см. 8.3.3) и 0,1 см раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).

8.3.14.2 В конические колбы вносят по 4,5-5,0 г металлического цинка (см. 8.2.28) и быстро присоединяют газоотводные трубки, концы которых опущены в мерные колбы с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковистый водород в течение 1,5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от устройств и обмывают концы трубок небольшим количеством воды. В колбы добавляют по 2,5 см молибденовокислого аммония (см. 8.3.2), по 2 см раствора аскорбиновой кислоты (см. 8.3.4), дистиллированную воду до уровня на 1-1,5 см ниже метки и перемешивают. Колбы помещают на кипящую водяную баню или в термостат с температурой 100°С на 10 мин для развития окраски. После охлаждения растворов объем в мерных колбах доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

Таблица 2

Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контрольного раствора на спектрофотометре при длине волны 840 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (см. 8.2.2).

8.3.14.3 Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы мышьяка в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.

8.4 Проведение испытания

В зависимости от содержания мышьяка в продукте взвешивают от 0,15 до 3,0 г кормовых фосфатов (см. таблицу 2) и записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в коническую колбу устройства для отгонки и поглощения мышьяка (см. 8.2.1), приливают 40 см раствора соляной кислоты (см. 8.3.5). При определении массовой доли мышьяка в кормовом трикальцийфосфате колбу с раствором дополнительно нагревают до кипения и кипятят 3 мин, затем охлаждают. К раствору добавляют дистиллированную воду до объема 100 см, 2 см раствора хлорида олова (см. 8.3.9) и одну каплю раствора хлорида никеля (см. 8.3.8).

В мерную колбу вместимостью 25 см наливают поглотительный раствор - 15 см раствора йода (см. 8.3.3) и 0,1 см раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).

Далее собирают устройство для отгонки и поглощения мышьяка и выполняют испытание в соответствии с 8.3.14.2. Массу мышьяка в полученном растворе определяют по градуировочному графику.

8.5 Обработка результатов

8.5.1 Массовую долю мышьяка X, %, вычисляют по формуле

,                                                (1)

где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

100 - коэффициент перевода результата в проценты;

m - масса навески, г;

1000 - коэффициент согласования единиц массы.

За окончательный результат испытаний массовой доли мышьяка в пробе принимают округленное до четвертого десятичного знака среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (см. 8.6.2).

8.5.2 Массовую долю мышьяка X, мг/кг, вычисляют по формуле

,                                                   (2)

где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса навески, г;

- коэффициент согласования единиц массы.

Вычисления проводят с округлением до целого числа.

За результат испытаний массовой доли мышьяка в пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости (см. 10.2).

8.6 Контроль точности результатов испытаний

8.6.1 Контроль точности результатов испытаний должен соответствовать ГОСТ ИСО 5725-6-2003* (раздел 5).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

           

8.6.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, приведенного в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики определения массовой доли мышьяка при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости, то испытание повторяют, начиная со взятия навески пробы.

Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

8.6.3 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 3.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов испытаний согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 5).

     9 Оформление результатов испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:

- информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- использованный метод отбора проб;

- использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий стандарт;

- обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания;

- полученный результат испытания.