ГОСТ 4232-74
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ Технические условия Reagents. Potassium iodide. Specifications |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.
Формула KJ.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 166,00.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Норма |
|||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0373 10 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0372 00 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0371 01 |
|
1. Массовая доля йодистого калия (KJ), %, не менее |
99,5 |
99,0 |
99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,020 |
3. Массовая доля общего азота, %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
4. Массовая доля йодатов и йода (JО3), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,005 |
5. Массовая доля сульфатов (SО4), %, не более |
0,0025 |
0,0050 |
0,0100 |
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,001 |
0,001 |
Не нормируется |
7. Массовая доля хлоридов и бромидов (Сl), %, не более |
0,01 |
0,03 |
0,10 |
8. Массовая доля бария (Ва), %, не более |
0,002 |
0,004 |
Не нормируется |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0003 |
0,0010 |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,001 |
0,005 |
Не нормируется |
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,001 |
0,003 |
Не нормируется |
12. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
0,0010 |
13. Массовая доля муравьиной кислоты (НСООН), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
14. рН раствора препарата с массовой долей 5 % |
6 - 8 |
6 - 9 |
6 - 9 |
Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а.1. Йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.
2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Определение массовой доли йодистого калия
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.
Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1 %.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 0,3 см3 раствора эозина Н, две - три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю йодистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т - масса навески препарата, г;
0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.1 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75 - 80 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы.
Фильтрат и промывание воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп. 3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» - ±35 %, для препарата «чистый для анализа» - ±20 % и для препарата «чистый» - ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (по НТД) в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 45 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см3 жидкости в цилиндр 2 (4)-50 (ГОСТ 1770), содержащий 15 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора Несслера.
3.3.1 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. Определение массовой доли йодатов и йода
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2×H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 % свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3×5Н2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по НТД.
Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
3.5.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3, прибавляют пипеткой 5 см3 раствора серной кислоты и 2 см3 раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:
для препарата химически чистый - 0,7 см3;
для препарата чистый для анализа - 1,4 см3;
для препарата чистый - 1,4 см3.
3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфитов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретает синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05 - 0,1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068) концентрации 0,1 моль/дм3, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.
3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6 (7)-2-25 (по НТД) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 7,5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см3 воды, 1,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204, х.ч.), разбавленной 1:1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке - до удаления паров серной кислоты.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,015 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.5.1 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
3.8.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.
Раствор, содержащий хлориды (Cl); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-20, 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-5 (10) по НТД.
Секундомер.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8.2. Проведение анализа
5 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см3) и прибавляют 50 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см3 добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Cl,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Cl,
для препарата чистый - 0,10 мг Cl, 1 см3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. Определение массовой доли бария
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30 %; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3 × 5Н2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см3.
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6 (7)-2-5(10,25) и 4(5)-2-1 по НТД.
Секундомер.
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см3 воды, 0,4 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,04 мг Ва,
для препарата чистый для анализа - 0,08 мг Ва,
0,4 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9.1 - 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.11. Определение массовой доли кальция
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05 %, насыщенный; годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см3.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по НТД.
Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
3.11.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п. 3.12 - раствор Б.
5 см3 раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора мурексида и вновь перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 - 2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Са,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см3 раствора мурексида.
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.12. Определение массовой доли магния
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50 %.
Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01 % в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.
Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см3.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД.
Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12.2. Проведение анализа
2,5 см3 раствора Б, приготовленного по п. 3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 см3 воды и при перемешивании - 0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона ХС.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа - 0,003 мг Mg,
0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона ХС.
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см3 воды, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1,5 см3 раствора тиоацетамида.
Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
3.12.2 - 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 0,3 %, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).
Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10 % (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.
Воронка ВФ-1-56 (75) по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6(7)-2-10 по НТД.
Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
3.14.2. Проведение анализа
5 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-нитрофенола. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый - 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.14.1 - 3.14.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %
2,50 г препарата помещают в стакан В-2-100 (ГОСТ 25336), растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6-1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1 - 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 № 941
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4232-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)
СОДЕРЖАНИЕ