ГОСТ 4212-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ДЛЯ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО И НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА
Москва |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫМетоды приготовления растворов для колориметрического Reagents. Methods for preparation of solutions for
colorimetric |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы приготовления растворов, содержащих в единице объема определенное количество элемента, иона, вещества.
Растворы предназначены для колориметрического, нефелометрического и других видов анализов методом сопоставления анализируемого раствора и раствора сравнения.
Применение методов предусматривается в стандартах на химические реактивы. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
1.1 Для приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 (если нет других указаний).
1.2 Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100.
1.3 Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если нет других указаний.
1.4 Массу навески реактива (т) в граммах, необходимую для приготовления 1 дм3 раствора, содержащего 1 г требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле
где М - молекулярная масса применяемого реактива;
т1 - атомная масса элемента или масса иона в приготовляемом растворе.
Если в стандарте на применяемый реактив массовая доля основного вещества не нормируется или норма его составляет менее 99 %, или реактив содержит кристаллизационную воду, предварительно должна быть определена массовая доля основного вещества в реактиве и вычислена необходимая поправка (ткорр) к массе навески по формуле
где т - масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100 %, г;
X - массовая доля основного вещества, найденная в реактиве, %.
1.5 Для приготовления растворов применяют мерные колбы по ГОСТ 1770. Мерные колбы вместимостью 100 см3 должны быть предварительно индивидуально отградуированы (откалиброваны) по ГОСТ 8.100. Приготовленные растворы после тщательного их перемешивания переливают в сухие склянки с притертыми пробками (если нет других указаний).
1.4, 1.5 (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.6 Фильтрование приготовленных растворов не допускается.
1.7 Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в склянках из темного стекла или склянках из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.
1.8 Растворы массовой концентрации элемента, ион или вещества 1 мг/см3 хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 мг/см3 - 3 мес (если нет других указаний).
При хранении растворов перед их использованием следует следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор заменяют свежеприготовленным.
1.7, 1.8 (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.9 Растворы меньшей концентрации элемента, иона, вещества готовят разбавлением определенного количества основного раствора.
1.10. Растворы массовой концентрации элемента, иона, вещества 0,01 мг/см3 и более разбавленные применяют свежеприготовленными.
1.11 Если при проведении анализа необходимо провести сравнение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержащими разные количества определяемого вещества, то для приготовления этих растворов сравнения используют только один раствор, отмеривая соответственно разные его количества.
1.12 Основные растворы объемом до 10 см3 для разбавления отмеряют при помощи пипетки или бюретки (по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251) с погрешностью не более 0,02 см3 после предварительного перемешивания.
1.13 Растворы хранят в помещении с температурой окружающего воздуха 15 - 25 °С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
2.1 Для приготовления основных растворов применяют следующие вспомогательные реактивы:
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
кислота азотная по ГОСТ 4461;
кислота серная по ГОСТ 4204;
кислота соляная по ГОСТ 3118;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
перекись водорода по ГОСТ 10929;
ртуть по ГОСТ 4658;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360.
3.1 Приготовление растворов неорганических веществ - в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Применяемые исходные вещества |
Предварительная подготовка исходного вещества |
Приготовление основного раствора |
Содержание в 1 см3 элемента, иона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Примечание |
|
1. Азот (N) |
а) Аммоний хлористый NH4Cl по ГОСТ 3773 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
3,8190 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
б) Натрий азотнокислый NaNO3 по ГОСТ 4168 |
Высушивают до постоянной массы при 130 °С |
6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Вода |
- |
|
2. Алюминий (Аl) |
а) Алюминий Аl по ГОСТ 13726 |
- |
1,0000 г растворяют в 16,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
б) Квасцы алюмокалиевые AlK(SO4)2×12H2O по ГОСТ 4329 |
- |
17,5810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,006 |
То же |
- |
|
3. Аммоний (NH4) |
Аммоний хлористый NH4Cl по ГОСТ 3773 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
4. Барий (Ва) |
Барий хлористый ВаСl2×2Н2O по ГОСТ 4108 |
- |
1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
То же |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
5. Бериллий (Be) |
Бериллий сернокислый BeSO4×4H2O |
- |
19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты (с массовой долей около 96 %), и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
6. Бор (В) |
Кислота борная Н3ВO3 по ГОСТ 9656 |
- |
5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде |
7. Броматы (ВrO3) |
Калий бромноватокислый KBrO3 по ГОСТ 4457 |
- |
1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
То же |
- |
8. Бромиды (Вr) |
Калий бромистый KВr по ГОСТ 4160 |
- |
1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 см3 |
1,000 ± 0,003 |
» |
- |
9. Ванадий (V) |
Аммоний ванадиевокислый мета NH4VO3 по ГОСТ 9336 |
- |
2,2960 г растворяют в воде, содержащей несколько капель (0,2 см3) раствора аммиака с массовой долей 25 %, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
» |
- |
10. Висмут (Bi) |
а) Висмут (III) азотнокислый 5-водный Bi (NO3)3×5H2O по ГОСТ 4110 |
- |
2,3210 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5 % до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Раствор азотной кислоты концентрации c(HNO3) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
б) Висмут Bi по ГОСТ 10928 |
- |
1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5 % до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
То же |
- |
|
11. Вольфрам (W) |
Натрий вольфрамовокислый 2-водный Na2WO4×2H2O по ГОСТ 18289 |
- |
1,7940 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Вода |
- |
12. Галлий (Ga) |
Галлий Ga по ГОСТ 12797 |
- |
0,1000 г растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 см3 разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения добавляют 1 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 10 % и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НСl) = 2 моль/дм3 (2 н.) и доводят этим же раствором кислоты объем раствора до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0003 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 2 моль/дм3 (2 н.) |
- |
13. Германий (Ge) |
Германия окись GeO2 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
0,1440 г растворяют при нагревании на водяной бане в 20 см3 воды, содержащей 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.). К раствору прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 6 моль/дм3 (6 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0002 |
Вода |
- |
14. Железо (Fe, II) |
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeSO4 (NH4)2´SO4×6H2O по ГОСТ 4208 |
- |
0,7020 г растворяют в воде, содержащей 0,4 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 %, и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,001 н.) |
Основной раствор применяют свежеприготовленным |
15. Железо (Fe, III) |
Квасцы железоаммонийные FeNH4(SO4)2´12Н2O по ТУ 6-09-5359 |
- |
8,6350 г растворяют в воде, содержащей 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 %, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,01 н.) |
- |
16. Йодаты (JO3) |
Калий йодноватокислый КJO3 по ГОСТ 4202 |
- |
1,2230 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Вода |
- |
17. Йодиды (J) |
Калий йодистый KJ по ГОСТ 4232 |
Высушивают до постоянной массы при 105 - 110 °С |
1,3080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
То же |
Раствор хранят в посуде из темного стекла |
18. Кадмий (Cd) |
Кадмий сернокислый 3CdSO4×8H2O по ГОСТ 4456 |
- |
2,2810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
» |
- |
19. Калий (К) |
а) Калий хлористый КСl по ГОСТ 4234 |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °С |
1,9100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
» |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
б) Калий йодистый KJ по ГОСТ 4232 |
Высушивают до постоянной массы при 105 - 110 °С |
4,2460 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
» |
То же |
|
20. Кальций (Са) |
Кальций углекислый СаСO3 по ГОСТ 4530 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
2,4970 г растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
21. Карбонаты (СO3) |
Натрий углекислый Na2CO3 по ГОСТ 83 |
Прокаливают до постоянной массы при 250 - 300 °С |
1,7660 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Вода, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 |
То же |
22. Кобальт (Со) |
Кобальт (II) сернокислый 7-водный CoSO4×7H2O по ГОСТ 4462 |
- |
4,7690 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
23. Кремнекислота (SiO2) |
а) Натрий кремнекислый мета 9-водный Na2SiO3×9H2O по ТУ 6-09-5337 |
- |
4,7300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,00 ± 0,01 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
б) Кремния двуокись SiO2 по ГОСТ 9428 |
- |
1,0000 г сплавляют в платиновом тигле с 2,000 г углекислого натрия, постепенно нагревая в течение 15 мин до температуры плавления, охлаждают и растворяют сплав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и доводят водой до 1 дм3 |
1,00 + 0,01 |
То же |
То же |
|
24. Кремний (Si) |
а) Натрий кремнекислый мета 9-водный Na2SiO3×9H2O по ГОСТ 4239 |
- |
10,1210 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,00 ± 0,01 |
» |
» |
б) Кремния двуокись SiO2 по ГОСТ 9428 |
Приготовление раствора проводят по п. 23 (б) из навески 2,1390 г |
1,00 ± 0,01 |
» |
» |
||
25. Литий (Li) |
Литий углекислый Li2CO3 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
0,5320 г растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3 (1 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0005 |
» |
- |
26. Магний (Mg) |
а) Магний сернокислый 7-водный MgSO4×7H2O по ГОСТ 4523 |
- |
10,1400 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 раствора серной кислоты концентрации моль/дм3 (1 н.), и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
» |
- |
б) Магния окись MgO по ГОСТ 4526 |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °С |
1,6580 г растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,00 ± 0,01 |
Вода |
- |
|
27. Марганец (Мn, II) |
Марганец (II) сернокислый 5-водный MnSO4×5H2O по ГОСТ 435 |
- |
4,3880 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,00 ± 0,01 |
То же |
- |
28. Марганец (Мn, VII) |
Калий марганцовокислый КМnO4 по ГОСТ 20490; раствор концентрации моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 |
- |
9,10 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно моль/дм3 (0,1 н.) доводят водой до 100 см3 |
0,1000 ± 0,0003 |
- |
Раствор должен быть свежеприготовленным и дальнейшему разбавлению не подлежит |
29. Медь (Сu) |
Медь (II) сернокислая 5-водная CuSO4×5H2O по ГОСТ 4165 |
- |
3,9290 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
30. Молибден (Мо) |
Аммоний молибденовокислый (NH4)6Mo7O24´4Н2O по ГОСТ 3765 |
- |
1,8400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Вода |
- |
31. Мышьяк (As) |
Мышьяка (III) окись As2O3 |
- |
а) 0,1320 г растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.), нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 2 моль/дм3 (2 н.) в присутствии фенолфталеина и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0002 |
То же |
- |
б) 1,3200 г растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %, нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты с массовой долей 10 %, прибавляют 10 см3 избытка раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
» |
- |
|||
32. Натрий (Na) |
Натрий хлористый NaCl по ГОСТ 4233 |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °С |
2,5420 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Вода |
- |
33. Нитраты (NO3) |
Калий азотнокислый KNO3 по ГОСТ 4217 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
1,6300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
То же |
- |
34. Нитриты (NO2) |
Натрий азотистокислый NaNO2 по ГОСТ 4197 |
Высушивают до постоянной массы при 150 °С |
1,5000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
» |
- |
35. Никель (Ni) |
а) Никель сернокислый 7-водный NiSO4×7H2O по ГОСТ 4465 |
- |
4,7850 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,00 ± 0,01 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
б) Никель Ni по ГОСТ 849 |
- |
1,0000 г растворяют при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке в 35 см3 разбавленной азотной кислоты (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3 - 5 см3, растворяют в 30 - 40 см3 воды и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Раствор азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
|
36. Ниобий (Nb) |
Ниобия пятиокись Nb2O5 |
- |
0,1430 г сплавляют в платиновом тигле с 2,5 - 4 г пиросульфата калия. Сплав растворяют при нагревании в растворе щавелевокислого аммония с массовой долей 3 % и после охлаждения доводят объем этим же раствором до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0005 |
Раствор щавелевокислого аммония с массовой долей 3 % |
Раствор годен в течение 30 сут |
37. Олово (Sn, II) |
Олово двухлористое 2-водное SnCl2×2H2O по ТУ 6-09-5384 |
- |
0,1900 г растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) и доводят объем этим же раствором до 100 см3 |
1,000 ± 0,005 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.) |
Раствор применяют свежеприготовленным |
38. Олово (Sn, IV) |
а) Олово четыреххлористое SnCl4×5H2O |
- |
0,2950 г растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 2 % и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 |
1,000 ± 0,006 |
Раствор соляной кислоты с массовой долей 2 % |
- |
б) Олово Sn, с массовой долей олова не менее 99,8% |
- |
1,0000 г растворяют в 20 см3 концентрированной серной кислоты, после охлаждения вливают в 250 см3 холодной воды, добавляют 60 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Раствор серной кислоты с массовой долей 16 % |
- |
|
39. Палладий (Pd) |
а) Палладий двухлористый PdCl2 |
- |
0,1670 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 |
1,000 ± 0,006 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) |
Массу навески взвешивают в закрытой бюксе |
б) Палладий порошкообразный Pd |
- |
0,1000 г растворяют в 5 см3 царской водки и выпаривают почти досуха. Растворение и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3 (1 М) и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
То же |
- |
|
40. Платина (Pt) |
Платина Pt по ГОСТ 13498 |
- |
0,1000 г растворяют в 10 см3 смеси концентрированной азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты и 0,1 г хлористого натрия и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора разбавленной (1:10) соляной кислотой до 10 см3 |
1,000 ± 0,003 |
Раствор соляной кислоты (1:10) |
- |
41. Рений (Re) |
Калий рениевокислый KReO4 |
- |
0,1550 г растворяют в воде, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты концентрации моль/дм3 (6 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0005 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,3 н.) |
- |
42. Роданиды (CNS) |
Калий роданистый KCNS по ГОСТ 4139 |
Высушивают до постоянной массы при 140 °С |
1,6730 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Вода |
- |
43. Ртуть (Hg, I) |
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная Hg2(NO3)2×2H2O по ГОСТ 4521 |
- |
1,3990 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2 % (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором до 1 дм3. К раствору добавляют каплю металлической ртути |
1,000 ± 0,005 |
Раствор азотной кислоты с массовой долей 2 % (без окислов азота); готовят по ГОСТ 4517 |
- |
44. Ртуть (Hg, II) |
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная Hg(NO3)2×H2O по ГОСТ 4520 |
- |
1,7080 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2 % (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором кислоты до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
То же |
- |
45. Рубидий (Rb) |
Рубидий хлористый RbCl |
- |
0,1410 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 cм3 |
1,00 ± 0,01 |
Вода |
- |
46. Свинец (Pb) |
а) Свинец уксуснокислый Pb(СН3СОО)2´3Н2O по ГОСТ 1027 |
- |
1,8310 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 ледяной уксусной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Раствор уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
б) Свинец азотнокислый Pb(NO3)2 по ГОСТ 4236 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
1,6000 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Раствор азотной кислоты концентрации c (HNO)3 = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
|
47. Селен (Se) |
а) Селен Se по ТУ 6-09-5358 |
- |
0,1000 г растворяют в смеси, состоящей из 1 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 концентрированной соляной кислоты, 4 см3 концентрированной серной кислоты, и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
б) Кислота селенистая H2SeO3 по ТУ 6-09-5407 |
- |
1,6330 г растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 0,2 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
То же |
- |
|
48. Сера (S) |
Натрий сернокислый Na2SO4 по ГОСТ 4166 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
4,4310 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
» |
- |
49. Серебро (Ag) |
Серебро азотнокислое AgNO3 по ГОСТ 1277 |
- |
1,5750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
» |
Раствор хранят в посуде из темного стекла |
50. Скандий (Sc) |
а) Скандий Sc |
- |
0,1000 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,1 н.) |
- |
б) Скандия окись Sc2O3 |
- |
0,1530 г нагревают с 5 см3 раствора азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 6 моль/дм3 (6 н.) до растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
|
51. Стронций (Sr) |
Стронций азотнокислый Sr (NO3)2 по ГОСТ 5429 |
- |
0,2410 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
То же |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
52. Сульфаты (SO4) |
а) Натрий сернокислый Na2SO4 по ГОСТ 4166 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
1,4790 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
б) Калий сернокислый K2SO4 по ГОСТ 4145 |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °С |
Приготовление раствора проводят по п. 52 а) из навески 1,8140 г |
1,000 ± 0,006 |
То же |
- |
|
53. Сульфиды (S) |
а) Натрий сернистый 9-водный Na2S×9H2O по ГОСТ 2053 |
- |
0,7500 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,00 ± 0,01 |
Раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) |
Раствор должен быть свежеприготовленным |
|
б) Тиоацетамид CH3CSNH2 |
- |
0,2340 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,00 ± 0,01 |
Вода |
Основной раствор годен в течение 7 сут |
54. Сульфиты (SO3) |
Натрий сернистокислый 7-водный (сульфит натрия) Na2SO3×7H2O |
- |
0,3150 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,00 ± 0,01 |
То же |
Раствор должен быть свежеприготовленным |
55. Сурьма (Sb) |
Сурьма Sb по ГОСТ 1089 |
- |
0,1000 г растворяют в 0,3 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. После удаления окислов азота доводят объем раствора раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 6 моль/дм3 (6 н.) до 100 см3 |
1,000 ± 0,006 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 6 моль/дм3 (6н.) |
- |
56. Таллий (Тl) |
Таллий азотнокислый TlNO3 |
- |
0,1300 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3 (1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 |
1,000 ± 0,005 |
Раствор азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3 |
- |
57. Теллур (Те) |
Теллур Те с массовой долей теллура не менее 99,7 % |
- |
0,1000 г растворяют в 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 35 - 40 %, разбавляют водой и прибавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0003 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) |
- |
58. Тиосульфаты (S2O3) |
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный Na2S2O3×5H2O по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2S2O3×5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 |
- |
8,93 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно с (Na2S2O3×5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) доводят водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
Раствор должен быть свежеприготовленным |
59. Титан (Ti) |
а) Калий-титан фтористый K2TiF6 |
- |
0,5010 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 20 см3 разбавленной (1:1) серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. После охлаждения смывают стенки чашки водой и снова выпаривают. Обработку водой и выпаривание повторяют. Полученный остаток растворяют и количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10 %, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм3 |
0,1000 ± 0,0005 |
Раствор серной кислоты с массовой долей 10 % |
- |
б) Титан Ti |
- |
0,1000 г растворяют в 10 см3 разбавленной (1:1) серной кислоты, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Если при этом раствор темнеет, то после охлаждения прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Прибавляют 25 см3 воды и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10 %, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
То же |
- |
|
60. Торий (Th) |
Торий азотнокислый Th(NO3)4×4H2O |
- |
0,2380 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 |
1,000 ± 0,005 |
Раствор азотной кислоты концентрации c (HNO3) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
61. Углекислота (СO2) |
Натрий углекислый Na2CO3 по ГОСТ 83 |
Прокаливают до постоянной массы при 250 - 300 °С |
2,4080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Вода, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
62. Углерод (С) |
Натрий углекислый Na2CO3 по ГОСТ 83 |
Прокаливают до постоянной массы при 250 - 300 °С |
8,8240 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
То же |
То же |
63. Ферронианид (Fe(CN)6) |
Калий железистосинеродистый 3-водный K4Fe(CN)6×3H2O по ГОСТ 4207 |
- |
1,9910 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
64. Фосфаты (РO4) |
Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2РO4 по ГОСТ 4198 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °С |
1,4330 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
То же |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
65. Фосфор (Р) |
Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2РO4 по ГОСТ 4198 |
То же |
4,3930 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
» |
То же |
66. Фториды (F) |
Натрий фтористый NaF по ГОСТ 4463 |
» |
2,2100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
» |
» |
67. Хлораты (ClO3) |
Калий хлорноватокислый КСlO3 |
- |
1,4680 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
» |
- |
68. Хлор (Cl) |
а) Хлорамин Т C6H4CH3SO2´NClNa×3H2O |
- |
3,9720 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,00 ± 0,01 |
» |
- |
б) Хлорамин Б C6H5SO2NCl´Na×3H2O |
- |
3,7750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,00 ± 0,01 |
» |
- |
|
69. Хлориды (Сl) |
Натрий хлористый NaCl по ГОСТ 4233 |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °С |
1,6480 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
» |
- |
70. Хром (Cr, III) |
а) Хром (III) азотнокислый 9-водный Сr (NO3)3×9H2O по ГОСТ 4471 |
- |
7,6960 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
» |
- |
б) Квасцы хромокалиевые K2SO4×Cr2(SO4)3´24Н2O по ГОСТ 4162 |
- |
9,6050 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,005 |
Вода |
- |
|
71. Хром (Cr, IV) |
Калий двухромовокислый К2Сr2O7 по ГОСТ 4220 |
Высушивают до постоянной массы при 140 °С |
2,8280 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
То же |
- |
72. Церий (Се, III) |
Церий сернокислый закисный Ce2(SO4)2×8H2O |
- |
0,2540 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,003 |
» |
- |
73. Церий (Се, IV) |
Церий сернокислый окисный Се (SO4)2×4H2O |
- |
0,2880 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,005 |
Раствор серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
74. Цинк (Zn) |
а) Цинк сернокислый 7-водный ZnSO4×7H2O по ГОСТ 4174 |
- |
4,3980 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации моль/дм3 (0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
То же |
- |
б) Цинк гранулированный Zn |
- |
1,0000 г растворяют в 7 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,001 |
Раствор соляной кислоты концентрации с(НСl) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) |
- |
|
75. Цирконий (Zr, IV) |
а) Цирконий азотнокислый Zr(NO3)4×5H2O |
- |
0,4710 г нагревают с 5 см3 раствора азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 6 моль/дм3 (6 н.) до полного растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,007 |
Раствор азотной кислоты концентрации c(HNO3) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.) |
- |
б) Циркония хлорокись ZrOCl2×8H2O |
- |
0,3530 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НСl) = 2 моль/дм3 (2 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 |
1,000 ± 0,007 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (HСl) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.) |
- |
|
76. Цианиды (CN) |
Калий цианистый KCN |
- |
2,5040 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,006 |
Вода |
Осторожно, ядовит! |
Поправка.
3.2 Приготовление растворов органических веществ - в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Применяемые |
Предварительная |
Приготовление
исходного |
Содержание в 1 см3
|
Растворитель для |
Примечание |
|
1. Альдегиды (СН3СНО) |
Альдегид уксусный 3-водный (СН3СНО) |
Свежеперегнанный, фракция, кипящая в пределах 20 - 22 °С при 101,3 кПа |
Около 0,5000 г взвешивают в тарированной тонкостенной стеклянной ампуле. До заполнения ампулу нагревают в горячей воде, а во время наполнения - охлаждают. Когда ампула наполнится примерно на 3/4 объема, ее быстро запаивают, взвешивают и помещают в банку с притертой пробкой, содержащую небольшое количество раствора этилового спирта, с массовой долей 50 %, не содержащего альдегидов. Банку закрывают пробкой и, сильно встряхивая, разбивают ампулу. В зависимости от массы навески, в банку приливают раствор этилового спирта с массовой долей 50 % в таком количестве, чтобы получить раствор массовой концентрации 1 мг/см3 сн3сно |
1,000 ± 0,003 |
Раствор этилового спирта с массовой долей 50 % |
Раствор хранят в прохладном месте |
2. Ацетаты (СН3СОО) |
Натрий уксуснокислый CH3COONa×3H2O по ГОСТ 199 |
- |
2,305 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
3. Ацетон (СН3СОСН3) |
Ацетон сн3сосн3 по ГОСТ 2603 |
Фракция, кипящая в пределах 56 - 57 °С при 101,3 кПа |
1,000 г (около 1,25 см3) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,002 |
Вода |
- |
4. Кислота винная (с4н6о6) |
Кислота винная С4Н6O6 по ГОСТ 5817 |
- |
1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,002 |
То же |
- |
5. Кислота муравьиная (НСООН) |
Кислота муравьиная НСООН по ГОСТ 5848 |
- |
1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,002 |
» |
- |
6. Кислота щавелевая (С2Н2O4) |
Кислота щавелевая С2Н2O4×2Н2O по ГОСТ 22180 |
- |
1,400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,002 |
» |
Раствор годен в течение 30 сут |
7. Пиридин (C6H5N) |
Пиридин C6H5N по ГОСТ 13647 |
Свежеперегнанная фракция, кипящая в пределах 114 - 117 °С при 101,3 кПа |
0,1000 г (0,1 см3) растворяют в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина, и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см3 |
1,000 ± 0,005 |
Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина |
Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 см3 изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 5 %. После удаления слоя серной кислоты спиртовой слой промывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора (по синей лакмусовой бумажке) и перегоняют с дефлегматором |
8. Сероуглерод (CS2) |
Сероуглерод CS2 по ГОСТ 19213 |
- |
0,5 г (0,4 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора четыреххлористым углеродом до 50 см3 |
10,0 ± 0,1 |
Четыреххлористый углерод |
- |
9. Спирт метиловый (метанол) (СН3ОН) |
Спирт метиловый (метанол-яд) СН3ОН по ГОСТ 6995 |
- |
1,000 г (1,25 см3) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 |
1,000 ± 0,003 |
Вода |
- |
10. Формальдегид (Н2СО) |
Формалин Н2СО по ГОСТ 1625 |
- |
0,2500 г (в пересчете на раствор с массовой долей 40 %) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,005 |
То же |
При применении раствора формальдегида другой концентрации следует делать соответствующий пересчет навески |
11. Фурфурол (С4Н3ОСНО) |
Фурфурол С4Н3ОСНО по ГОСТ 10930 |
- |
0,1000 г (около 0,09 см3) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 |
1,000 ± 0,004 |
» |
- |
1. Азот (N)
2. Алюминий (Al)
3. Аммоний (NH4)
4. Барий (Ва)
5. Бериллий (Be)
6. Бор (В)
7. Броматы (ВrO3)
8. Бромиды (Вr)
9. Ванадий (V)
10. Висмут (Bi)
11. Вольфрам (W)
12. Галлий (Ga)
13. Германий (Ge)
14. Железо (Fe, II)
15. Железо (Fe, III)
16. Йодаты (JO3)
17. Йодиды (J)
18. Кадмий (Cd)
19. Калий (К)
20. Кальций (Са)
21. Карбонаты (СO3)
22. Кобальт (Со)
23. Кремнекислота (SiO2)
24. Кремний (Si)
25. Литий (Li)
26. Магний (Mg)
27. Марганец (Мn, II)
28. Марганец (Мn, VII)
29. Медь (Сu)
30. Молибден (Мо)
31. Мышьяк (As)
32. Натрий (Na)
33. Нитраты (NO3)
34. Нитриты (NO2)
35. Никель (Ni)
36. Ниобий (Nb)
37. Олово (Sn, II)
38. Олово (Sn, IV)
39. Палладий (Pd)
40. Платина (Pt)
41. Рений (Re)
42. Роданиды (CNS)
43. Ртуть (Hg, I)
44. Ртуть (Hg, II)
45. Рубидий (Rb)
46. Свинец (Pb)
47. Селен (Se)
48. Сера (S)
49. Серебро (Ag)
50. Скандий (Sc)
51. Стронций (Sr)
52. Сульфаты (SO4)
53. Сульфиды (S)
54. Сульфиты (SO3)
55. Сурьма (Sb)
56. Таллий (Тl)
57. Теллур (Те)
58. Тиосульфаты (S2O3)
59. Титан (Ti)
60. Торий (Th)
61. Углекислоты (СO2)
62. Углерод (С)
63. Ферронианид Fe(CN6)
64. Фосфаты (РO4)
65. Фосфор (Р)
66. Фториды (F)
67. Хлораты (СlO3)
67а. Хлор (Сl)
68. Хлориды (Сl)
69. Хром (Сr, III)
70. Хром (Сr, VI)
71. Церий (Се, III)
72. Церий (Се, IV)
73. Цинк (Zn)
74. Цирконий (Zr, IV)
75. Цианиды (CN)
2. Органические вещества
1. Альдегиды (СН3СНО)
2. Ацетаты (СН3СОО)
3. Ацетон (СН3СОСН3)
4. Кислота винная (С4Н6О6)
5. Кислота муравьиная (НСООН)
6. Кислота щавелевая (С2Н2О4)
7. Пиридин (C6H5N)
8. Сероуглерод (CS2)
9. Спирт метиловый (СН3ОН)
10. Формальдегид (Н2СО)
11. Фурфурол (С4Н3ОСНО)
Справочное
Вводная часть ГОСТ 4212-76 соответствует вводной части СТ СЭВ 810-77.
Раздел 1 ГОСТ 4212-76 соответствует разделу 1 СТ СЭВ 810-77.
Раздел 3 «Приготовление растворов» соответствует разделу 2 «Приготовление растворов» СТ СЭВ 810-77.
«Перечень приготовляемых растворов» по ГОСТ 4212-76 соответствует «Перечню приготовляемых растворов» по СТ СЭВ 810-77.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.02.76 № 367
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 810-77
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4212-62
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта |
|
ТУ 6-09-5337 |
|
ТУ 6-09-5358 |
|
ТУ 6-09-5359 |
|
ТУ 6-09-5360 |
|
ТУ 6-09-5384 |
|
ТУ 6-09-5407 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.87 № 1599
7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., мае 1987 г. (ИУС 2-80, 8-87)