Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»
(ФГУП «УНИИМ»)
ГОССТАНДАРТА РОССИИ

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ КОМПОНЕНТОВ В ВЕЩЕСТВАХ И МАТЕРИАЛАХ

МИ 2639-2001

Предисловие

1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «УНИИМ» Госстандарта России

2. ИСПОЛНИТЕЛИ: Терентьев Г.И., Левченко Ю.Н., Трафиева М.Ф., Герасимова Н.Л.

3. ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ Лабораторией физических и химических методов аттестации стандартных образцов ФГУП «УНИИМ» Госстандарта России

4. УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ»

5. ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 01.03.2001

6. ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

1. Область применения

Настоящая рекомендация распространяется на государственную поверочную схему для средств измерений массовой доли компонентов в веществах и материалах - анализаторов состава, принцип действия которых основан на титриметрических и электрохимических методах (потенциометрия, кондуктометрия), методах, основанных на испускании или поглощении излучения (эмиссионный спектральный анализ, спектрофотометрия, рентгенофлуоресцентный анализ), и устанавливает порядок передачи размера единицы массовой доли основного вещества для компонентов в веществах и материалах диапазоне от 1,00 до 100,00 %, в жидком состоянии в диапазоне от 0,10 до 100,00 мг/дм³ от установки высшей точности для воспроизведения единицы массовой доли основного вещества методом кулонометрического титрования при помощи рабочих эталонов рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов поверки.

При передаче размера единицы массовой доли компонента допускается проводить ее пересчет в молярную долю, объемную долю, массовое отношение, массовую (молярную) концентрацию.

2. Нормативные ссылки

В настоящей рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.061-80 ГСИ. Поверочные схемы. Содержание и построение

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств. Основные положения

ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты

МИ 1889-88 ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава трилона Б 2-го разряда. Методика выполнения измерений

МИ 2047-90 ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава хлористого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений

МИ 2089-90 ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава двухромовокислого калия 2-го разряда. Методика выполнения измерений

МИ 2150-91 ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава фталиевокислого кислого калия 2-го разряда. Методика выполнения измерений

МИ 2197-92 ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава щавелевокислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений

МИ 2198-92 ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава углекислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений

ТУ 6-09-2540-87 Стандарт-титры.

3. Определения

3.1. В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

исходное или установочное вещество - чистое вещество известного состава, применяемое для установления титра раствора другого вещества;

чистые вещества - вещества особой чистоты и химические реактивы по ГОСТ 13867; массовая доля компонента в веществе - отношение массы вещества компонента, содержащегося в веществе, к общей массе вещества;

титриметрия - метод анализа, основанный на измерениях массы или объема стандартного раствора реагента, израсходованного в количественно протекающей стехиометрической аналитической реакции его с исследуемым веществом;

алкалиметрия и ацидометрия - методы протолитометрии, в которых титрантом является раствор - основания и кислоты соответственно;

оксидиметрия, редуктометрия - титриметрические методы определения вещества, основанные на реакциях переноса электронов, при этом молярное отношение между окисляющимся и восстанавливающимся компонентами таково, что число электронов, отданных одним компонентом (восстановителем), равно числу электронов, принятых другим компонентом (окислителем);

комплексонометрия - титриметрические методы определения веществ, основанные на образовании прочных внутрикомплексных соединений между катионами металлов и комплексонами;

седиметрия - метод титриметрического анализа, основанный на образовании малорастворимых соединений.

4. Установка высшей точности

4.1. Установка высшей точности УВТ 14-А-81 состоит из:

- микроаналитических весов; электрохимической ячейки с комплектом электродов;

- комплекса средств измерений для определения точки конца титрования;

- устройства для поддержания заданной температуры;

- вспомогательного оборудования для очистки аргона и получения дистиллированной воды необходимой чистоты;

- набора (эталонных) стандартных образцов состава - государственных стандартных образцов состава, аттестованных методом кулонометрического титрования с погрешностью не более 0,03 %, значения массовой доли основного вещества которых измерены путем сравнения экспериментально полученных величин константы Фарадея со справочными данными.

4.2. Диапазон значений массовой доли основного вещества, воспроизводимых установкой высшей точности, составляет от 99,00 до 100,00 %.

4.3. Установка высшей точности обеспечивает воспроизведение единицы массовой доли основного вещества в государственных стандартных образцах состава, приведенных в таблице 1, со средним квадратическим отклонением результата измерений (S), не превышающим 0,01 % при 7 независимых измерениях. Неисключенная систематическая погрешность (Θ) не превышает 0,015 %.

4.4. Установку высшей точности применяют для передачи размера единицы массовой доли основного вещества рабочим эталонам 1-го разряда - государственным стандартным образцам состава чистых химических веществ методом косвенных измерений.

5. Рабочие эталоны

5.1. В качестве рабочих эталонов 1-го разряда применяют государственные стандартные образцы состава чистых химических веществ, аттестованные в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315 (таблица 1).

5.1.1. Доверительные абсолютные погрешности (5) рабочих эталонов 1-го разряда при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,03 %.

5.1.2. Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи размера единицы массовой доли основного вещества рабочим эталонам 2-го разряда - государственным стандартным образцам состава чистых химических веществ сличением при помощи компаратора или методом косвенных измерений.

Примечание - Допускается использование рабочих эталонов 1-го разряда для передачи размера единицы массовой доли основного вещества непосредственно рабочим эталонам 3-го разряда и рабочим средствам измерений, в том числе химическим реактивам, используемым в химическом анализе.

5.1.3. Рабочие эталоны 1-го разряда - государственные стандартные образцы состава чистых химических веществ передают размер единицы массовой доли основного вещества при измерениях в титриметрии, базирующихся на основных типах химических реакций, указанных в таблице 1.

Таблица 1

5.1.4. При передаче размера единицы массовой доли основного вещества используют методики выполнения измерений, основанные на титриметрических методах анализа с весовым дозированием титранта (МИ 1889, МИ 2047, МИ 2089, МИ 2150, МИ 2197, МИ 2198).

5.2. Рабочие эталоны 2-го разряда

5.2.1. В качестве рабочих эталонов 2-го разряда применяют государственные стандартные образцы состава чистых химических веществ, аттестованные титриметрическими методами с использованием рабочих эталонов 1-го разряда.

5.2.2. Массовая доля основного вещества в рабочих эталонах 2-го разряда -государственных стандартных образцах состава чистых химических веществ - не менее 99,00 %.

5.2.3. Доверительные абсолютные погрешности (5) рабочих эталонов 2-го разряда при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,15 % при их аттестации сличением при помощи компаратора и 0,20 % при аттестации методом косвенных измерений.

5.2.4. Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для передачи размера единицы массовой доли основного вещества рабочим эталонам 3-го разряда сличением при помощи компаратора и методом косвенных измерений и рабочим средствам измерений (в том числе химическим реактивам, используемым в химическом анализе) сличением при помощи компаратора или методом косвенных измерений.

5.2.5. При передаче размера единицы массовой доли основного вещества используют методики выполнения измерений, аттестованные по ГОСТ Р 8.563 и основанные на титриметрических методах анализа с весовым или объемным дозированием титранта.

5.3. Рабочие эталоны 3-го разряда

5.3.1. В качестве рабочих эталонов 3-го разряда применяют государственные стандартные образцы состава в жидком и твердом агрегатном состоянии, приготовленные на основе использования чистых стабильных химических веществ с максимальным значением массовой доли основного вещества, а также растворы, приготовленные на их основе, аттестованные по ГОСТ 8.315 титриметрическим методом.

Массовая доля компонента в ГСО состава в твердом состоянии составляет от 1,00 до 100,00 %, массовая концентрация компонента от 0,10 до 100,00 г/дм³.

5.3.2. Доверительные абсолютные погрешности (5) рабочих эталонов 3-го разряда при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,3 % при их аттестации сличением при помощи компаратора и 0,4 % при аттестации методом косвенных измерений. Доверительные относительные погрешности (50) рабочих эталонов 3-го разряда - стандартных образцов состава растворов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 3,0 %.

5.3.3. Рабочие эталоны 3-го разряда применяют для градуировки, поверки, калибровки рабочих средств измерений, а так же контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний (в том числе с целью утверждения типа) и аттестации химических реактивов, используемых в химическом анализе сличения при помощи компаратора и методом косвенных измерений.

6. Рабочие средства измерений

6.1. В качестве рабочих средств измерений применяют анализаторы состава, основанные на титриметрических и электрохимических методах (потенциометрия, вольтамперометрия, кондуктометрия), методах, основанных на испускании или поглощении излучения (эмиссионный спектральный анализ, спектрофотометрия, рентгенофлуоресцентный анализ) и химические реактивы квалификации чистый для анализа (ч.д.а.), химически чистый (х.ч.) и вещества особой чистоты (ос.ч.), используемые в количественном химическом анализе в качестве средств измерений и вступающие в количественно протекающие стехиометрические реакции с исследуемым веществом.

6.2. Пределы допускаемых относительных погрешностей рабочих средств измерений массовой доли компонентов в веществах и материалах (Δ₀) составляют от 0,5 до 50,0 %.

6.3. Пределы допускаемых относительных погрешностей массовой доли основного вещества химических реактивов (Δ₀) составляют от 0,2 до 1,5 %.

Государственная поверочная схема для средств измерений массовой доли компонентов в веществах и материалах

СОДЕРЖАНИЕ