ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ
(ВНИИМС)

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
(ВНИМИ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ

Массовая доля лактозы в молоке и молочных продуктах.

Методика выполнения измерений
с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan

МИ 2541-99

Москва
1999

СОДЕРЖАНИЕ

Методика
выполнения измерений массовой доли лактозы
в молоке и молочных продуктах

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли лактозы в молоке и сливках (сырых, пастеризованных, стерилизованных, топленых, восстановленных, регенерированных), простокваше, ряженке, сметане, йогурте, без твердых включений, кроме указанных продуктов с сахаром, фруктовыми и другими пищевыми наполнителями с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan.

При наличии инфракрасных анализаторов MilkoSkan на предприятии методика включается в Раздел «Методы контроля» соответствующих технических условий.

При разработке и пересмотре государственных стандартов настоящая методика включается в соответствующий раздел государственного стандарта.

1. Диапазоны и погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами абсолютной погрешности, приведенными в Таблице 1

Таблица 1

2. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

2.1 Инфракрасные анализаторы MilkoSkan моделей. Характеристики анализаторов приведены в Таблице 2

Таблица 2

________

*По документации фирмы-изготовителя КР ( Коэффициент разброса) равен СО (стандартное отклонение), деленному на средний результат измеряемых проб и умноженному на 100.

**Модели 255 А/В, 605 В, 605 А/В, 302, 303 и 304 используются для анализа только молока.

2.2 Гомогенизатор роторный с 4-х лопастным ножом, частотой вращения ножей (2000 - 5000) мин^-1 и вместимостью стакана (200 - 1000) см³ или аналогичное устройство

2.3 Ложка или шпатель

2.4 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 ± 2) °С

2.5 Стаканы В-1-100 ТС ГОСТ 25336

2.6 Вода дистиллированная ГОСТ 6709

2.7 Моющие средства

Примечание. Допускается использование анализаторов MilkoSkan моделей, имеющих пределы измерений и относительное среднее квадратичное отклонение не хуже указанных. Допускается применение технических средств по п.п 2.2, 2.4 и 2.5, имеющих технические характеристики не хуже указанных.

3. Метод измерений

Метод заключается в измерении интенсивности оптического излучения, прошедшего через кювету с исследуемым образцом молока или молочного продукта в инфракрасной области спектра с полосой поглощения 9,5 мкм.

Инфракрасные анализаторы молока и молочных продуктов MilkoSkan представляет собой приборы с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов и измеряют массовую долю лактозы и других компонентов.

4. Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующее:

- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;

- требования, изложенные в технической документации на инфракрасный анализатор MilkoSkan.

5. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может проводить специалист, прошедший инструктаж, изучивший Инструкцию по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха (10 - 35) °С;

атмосферное давление (630 - 800) мм рт. ст.;

относительная влажность воздуха < 80 % (периодически допускается до 93 %);

напряжение в сети (195 - 260) В

7. Требования к анализируемым продуктам

Анализируемые продукты должны соответствовать требованиям, изложенным в Таблице 3. При несоответствии продуктов указанным требованиям, погрешность измерений может превышать значения, приведенные в Таблице 1.

Таблица 3

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Отбор проб молока и молочных продуктов осуществляется в соответствии с ГОСТ 13928-84 «Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу» и ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу».

8.2 Подготовка проб к измерениям.

8.2.1 Испытуемые образцы молока перед проведением измерений должны быть тщательно перемешаны шпателем или ложкой, пробы молока в потребительской таре перемешаны многократным переворачиванием упаковки.

8.2.2 Сливки перед испытанием тщательно перемешивают ложкой или шпателем, сливки в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки и затем ложкой или шпателем. После чего сливки нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании до (40 ± 5) °С.

8.2.3 Образцы йогурта и сметаны нагревают в потребительской таре на водяной бане до температуры (40 ± 5) °С, затем из потребительской тары полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин^-1 в течение 1 - 3 минут до получения однородной массы. Измерения проводят сразу после гомогенизации.

8.3 Подготовку приборов к измерениям осуществляют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации конкретного типа анализаторов MilkoSkan.

9 Выполнение измерений

9.1 Измерения проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации инфракрасных анализаторов MilkoSkan. Проводят не менее 3-х измерений, результат первого измерения не учитывают кроме модели FT 120, в которой задается число измерений и вычисляется соответствующее среднее значение.

9.2 Градуировку инфракрасных анализаторов проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации приборов. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в приложении настоящей методики.

9.3 Проверку правильности градуировки анализаторов проводят на образцах молока ежедневно перед проведением измерений. Если при этом разница между показаниями анализатора и характеристикой образца для градуировки превышает удвоенное значение относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений, указанное в таблице 2, то проводят новую градуировку (п. 9.2).

9.4. Образцы молока и сливок для градуировки консервируют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации анализаторов и хранят образы молока - не более 10 дней, сливок - не более 5 дней, сметаны и жидких кисломолочных продуктов - не более 2 дней.

10. Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из 2-х наблюдений, расхождение между которыми не должно превышать 0,05 %.

При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Результат анализа представляют в виде: (X, %)

Результаты измерений заносят в журнал в соответствии с «Инструкцией по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности».

Приложение
(обязательное)

Методика определения массовой доли лактозы

1. Методика предназначена для градуировки анализаторов MilkoSkan при измерении массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах в соответствии с Таблицей 1 методики.

2. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

2.1 Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 с кюветами длиной 400 мм

2.2 Весы лабораторные 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 160 г по ГОСТ 24104

2.3 Стаканы типа В и Н исполнения 1 и 2, вместимостью 100 см³, из термически стойкого стекла ТС по ГОСТ 25336

2.4 Колбы типа Кн исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см³, из термически стойкого стекла ТС по ГОСТ 25336

2.5 Пипетки исполнения 1 и 2; 1 и 2 классов точности, вместимостью 5 и 25 см по ГОСТ 29169

2.6 Воронки типа В диаметром 36, 75, 100 мм; из стойкого стекла группы ХС по ГОСТ 25336

2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026

2.8 Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 150 г/дм³

2.9 Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дм³

2.10 Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

2.11 Калий бромноватокислый (KBrO₃) по ГОСТ 4457, ч.д.а.; 0,2 н раствор

2.12 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а.; 4 н раствор

2.13 Натрий серноватокислый (тиосульфат натрия) 0,1 н раствор (стандарт титр) по нд

2.14 Крахмал растворимый по ГОСТ 7699,1 % раствор

2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

3 Проведение измерений

3.1 В стакан вместимостью 100 см³ взвешивают 33,00 г продукта с точностью до 0,01 г (нормальная навеска при определении лактоза). Пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, ополаскивая стакан несколько раз дистиллированной водой, доводя ее количество до половины объема колбы. Для осаждения белков и жира в колбу приливают по 5 см³ растворов уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия. Для продуктов с массовыми долями жира свыше 10 % объемы добавляемых растворов следует увеличить в 1,5 - 2 раза с соответствующим уменьшением объема воды.

Содержимое колбы после добавления каждого реактива осторожно перемешивают, не встряхивая во избежание образования пузырьков воздуха.

Затем прибавляют в колбу пипеткой 25 см³ 0,2 н раствора бромноватокислого калия и осторожно перемешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают, сильно встряхивая. Через 5 - 10 минут фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³.

Полученный фильтрат поляризуют в поляриметрической трубке длиной 400 мм. Отсчет проводят 3 раза, результат первого измерения не учитывают; для вычислений берут среднее арифметическое значение результатов наблюдений.

3.2 Массовую долю лактозы в продукте вычисляют по формуле:

где L - массовая доля лактозы в продукте, %;

Р - показания сахариметра, ° сахарной шкалы;

K - поправка на объем осадка, определяемая по п. 3.4

3.3 За окончательный результат приминают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

3.4 Для определения поправки на объем осадка 25 см³ фильтрата по п. 2.1 пипеткой наливают в коническую колбу вместимостью 250 см³. Добавляют (0,60 ± 0,01) г йодистого калия и 6 см³ 4 н раствора соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и титруют 0,1 раствором тиосульфата натрия до перехода окрашивания титруемого раствора из бурого в желтоватый, после чего в колбу добавляют 1 см³ 1 % раствора крахмала и титруют дальше до исчезновения синего окрашивания.

Поправку на объем образовавшегося остатка в мерной колбе при осветлении раствора рассчитывают по формуле

где V - количество 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование;

12,5 - величина при концентрации KBrO₃ точно 0,2 н.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ