НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЯ
И КОТЕЛЬНЫХ

ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ,
КИСЛОРОДА, КИСЛОТНОСТИ,
КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ

ОСТ 34-70-953.22-92

ОСТ 34-70-953.26-92

1993 г.

Срок действия с 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает метод определения кальция в исходной, коагулированной и известково-коагулированной водах.

Сущность метода состоит в связывании ионов кальция в срочный этилендиаминотетрауксусный комплекс при рН 9. При связывании кальция трилоном при соответствующем индикаторе окраска жидкости изменяется. Чувствительность метода 50 мкг/дм³ кальция.

Метод определения кальция может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретки и микробюретки со стеклянными кранами по ГОСТ 20292 вместимостью 10, 25, 1,2 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 25, 50 и 100 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 50, 100, 250 и 500 см³.

Воронки простые конусообразные по ГОСТ 25336.

Капельницы - по ГОСТ 25336.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый - по ГОСТ 26600.

Трилон Б - по ГОСТ 10652.

Трилон Б, фиксанал по ТУ 6-09-2540.

Индикатор кислотный хром темно-синий по ТУ 6-09-3870.

Индикатор мурексид по ТУ 6-09-1040 или кислота кальконкарбоновая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2.

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

3.1. Раствор трилона Б

Раствор трилона Б концентрации с (gu-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм³ готовят из фиксанала по инструкции, прилагаемой к набору. Раствор устойчив. Хранят в склянке с пробкой.

3.2. Раствор натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ отвешивают 80 г натрия гидроокиси, растворяют в очищенной воде, доливают до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовый флакон для хранения. Раствор устойчив.

3.3. Индикатор кислотный хром темносиний с массовой долей 0,5 %

В мерной колбе вместимостью 100 см³ растворяют 0,5 г индикатора в 20 см³ аммиачной смеси, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Индикатор устойчив в течение месяца. Хранят в хорошо закрывающемся сосуде. Для текущего пользования отливают в капельницу.

3.4. Индикатор мурексид или кальконкарбоновая кислота с массовой долей 0,3 %

Растворяют 0,3 г индикатора в 100 см³ очищенной воды. Устойчив в течение месяца. Хранят в склянке с пробкой. Для текущего пользования отливают в капельницу.

3.5. Аммиачная смесь

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вливают 100 см³ раствора аммиака с массовой долей 20 % и 100 см³ раствора хлористого аммония с массовой долей 20 %, доливают объем смеси очищенной водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив. Хранят в полиэтиленовом сосуде с хорошо закрывающейся крышкой.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают определенный объем анализируемой воды в зависимости от содержания кальция, доливают до 100 см³ очищенной водой, приливают 2 см³ раствора натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм³, 5 капель индикатора мурексида с массовой долей 0,3 % и титруют раствором трилона концентрации с (gu-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм³ до перехода окраски жидкости от розовой до сиреневой.

Если же содержание кальция определяют с индикатором кислотным хром темно-синим, то после добавления натрия гидроокиси выжидают 5 мин, а затем вводят 5 капель индикатора и титруют трилоном до перехода окраски жидкости от розово-красной до фиолетово-голубого.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Концентрацию кальция в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где a - расход титранта, см³;

N - трилон Б концентрации с (gu-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм³;

20,04 - эквивалентная масса кальция;

V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см³;

1000 - пересчет к 1 дм³.

Суммарная погрешность результатов определения кальция с доверительной вероятностью Р = 0,95 указана в таблице.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Минтопэнерго РФ от 30.11.92 № 189а

2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, д.т.н., Н.М. Калинина, О.М. Штерн, C.Ю. Петровa, Г.К. Корицкий, Л.Н. Федешева (ВТИ)

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий № 8437281 от 28.12.92

4. Срок первой проверки - 1998 г. Периодичность проверки - 5 лет

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения кальция (раздел 16)

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ