НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЯ И КОТЕЛЬНЫХ

СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА

ОТБОР ПРОБ,
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫ,
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРАЗИНА,
ЖЕЛЕЗА, МЕДИ,
КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

ОСТ 34-70-953.1-88

ОСТ 34-70-953.6-88

1995 г.

ОСТ 34-70-953.2-88

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.

Метод приготовления очищенной воды для химических анализов

Дата введения 1988.10.01

Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления очищенной воды, применяемой при определении в производственных водах тепловых электростанций примесей, находящихся в очень малых концентрациях.

Обязательное применение очищенной воды вместо воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или заменяющего ее конденсата предусматривается в отраслевых стандартах и других отраслевых нормативно-технических документах.

Сущность метода состоит в фильтрации дистиллированной воды или конденсата через материалы (сорбенты), поглощающие органические примеси, катионы и анионы и задерживающие нерастворенные частицы различной степени дисперсности.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Установка для получения очищенной воды (рисунок 1а), включающая: фильтр для поглощения дисперсных примесей (1), фильтр для поглощения органических загрязнений и масел (2), фильтр смешанного действия для поглощения анионов и катионов (3).

Фильтры (рисунок 1б) соединяют поливинилхлоридными трубками (5) с отрезками из силиконовых трубок (6) для винтовых зажимов (4). Допускается замена фильтра смешанного действия двумя фильтрами анионитным и катионитным. Конструкции фильтров показаны на рисунках 2 - 3. Материал фильтров - органическое стекло;

кондуктометр КЭЛ-1М по ГОСТ 22171;

термометр лабораторный шкальный типа ТЛ-4 (№ 1 - 8) по ГОСТ 28498;

сосуды полиэтиленовые вместимостью от 1 до 10 дм3;

катионит КУ-2 по ГОСТ 20298;

анионит AB-I7 по ГОСТ 20301;

уголь активированный марки БАУ или равноценный по сорбционной способности;

кислота соляная х.ч.;

кислота серная х.ч.;

кислота щавелевая х.ч.;

натрия гидроокись х.ч.;

калий марганцовокислый х.ч.;

натрий хлористый х.ч.;

серебро азотнокислое х.ч. - по ГОСТ 1277;

индикатор метиловый оранжевый;

фенолфталеин - по ТУ 6-09-5360-87;

стакан B-1-600 ТСХ и B-1-1000 ТСХ по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336;

цилиндры иди мензурки мерные вместимостью 0,5 и 1,0 дм3 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709 или конденсат, наиболее свободный от загрязнений;

вата гигроскопическая;

секундомер.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

2.1. Раствор кадия марганцовокислого с массовой долей 5 %. Растворяют 50 г калия марганцовокислого в 950 см3 дистиллированной воды, нагретой до 70 - 80 %. Раствор после остывания вливают в склянку соответствующей вместимости. Раствор устойчив.

2.2. Раствор щавелевой кислоты с массовой долей 5 %, содержащий серную кислоту с массовой долей 2 %. Растворяют 70 г щавелевой кислоты в 980 см3 дистиллированной воды и, после растворения, вливают 12 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в склянку соответствующей вместимости. Раствор устойчив.

Рисунок 1

Фильтр для поглощений дисперсных примесей

1 - корпус фильтра, 2 - крышка фильтра, 3 - верхняя прокладка, 4 - нажимное кольцо, 5 - шайба, 6 - решетка, 7 - нижняя прокладка

Рисунок 2

Фильтр для поглощения органических веществ и ионов.

1 - корпус фильтра, 2 - пробка со штуцером, 3 - прокладка, 4 - втулка, 5 - верхняя пластинка, 6 - нижняя пластинка, 7 - донышко со штуцером, 8 - стружка плексигласовая

Рисунок 3

2.3. Раствор натрия гидроокиси с массовой долей 5 %. Растворяют 50 г гидроокиси натрия в 950 см3 дистиллированной воды. После остывания раствор переливают в склянку с хорошо пригнанной пробкой соответствующей вместимости. Раствор устойчив.

2.4. раствор соляной кислоты с массовой долей 10 %. Смешивают 760 см3 дистиллированной воды с 240 см3 концентрированной соляной кислоты. Смесь переливают в склянку соответствующей вместимости с хорошо пригнанной пробкой. Раствор устойчив.

2.5. Растворы хлористого натрия с массовой долей 10 и 5 %. Растворяют соответственно 100 и 50 г сухого хлористого натрия в 900 и 950 см3 дистиллированной воды. Растворы устойчивы.

3. ПОДГОТОВКА СОРБЕНТОВ И ЗАГРУЗКА ФИЛЬТРОВ

3.1. Сорбент, задерживающий взвешенные частицы. 10 - 15 г гигроскопической ваты помещают в стакан, вливают в него 500 - 550 см3 раствора калия марганцовокислого с массовой долей 5 % (по п. 2.1) и 5 - 7 см3 концентрированной серной кислоты. Хорошо перемешав содержимое стакана, нагревают его до 70 - 80 °С, поддерживая такой нагрев около часа, при периодическом перемешивании. Затем окрашенную жидкость сливают, а обработанную массу промывают дистиллированной водой или заменяющим ее конденсатом, до исчезновения окраски промывной жидкости. Промывку ведут деконтацией. После этого вливают в стакан 500 - 600 см3 раствора щавелевой кислоты (по п. 2.2) и перемешивают массу, которая должна стать чисто белой. Осветленную массу промывают дистиллированной водой или конденсатом до прекращения кислой реакции промывной воды (проверка по индикатору метиловому оранжевому). После этого загружают материал в фильтр 1 установки, создавая в нем слой толщиной 3 - 5 см.

3.2. Сорбент, поглощающий органические примеси. 300 - 400 см3 активированного угля марки БАУ загружают в стакан и заливают 700 - 750 см3 соляной кислоты с массовой долей 10 %. Содержимое стакана при непрерывном перемешивании доводят до кипения (под вытяжным шкафом) и кипятят не менее часа. Затем сорбент, слив кислоту, промывают дистиллированной водой или конденсатом до исчезновения кислой реакции промывных вод (индикатор - метиловый оранжевый). Промытый сорбент влажным загружают в фильтр 2 установки: создавая слой высотой 45 - 50 см. Загрузку ведут в наполненный дистиллированной водой или конденсатом фильтр по мере заполнения, сливая излишек воды через нижнее дренажное отверстие. Такой способ загрузки гарантирует от появления воздушных пузырей в слое сорбента.

3.3. Сорбент для фильтра смешанного действия. Равные объемы обработанных и промытых катионита и анионита смешивают в стакане, прилив для удобного смешивания 200 - 300 см3 дистиллированной воды или конденсата. Смешанную массу загружают в фильтр 3 установки, создавая слой толщиной 45 - 55 см. Способ загрузки фильтра по п. 3.2.

3.4. Подготовка сорбентов для катионитного и анионитного фильтров взамен фильтра смешанного действия

3.4.1. Сорбент для катионитного фильтра. 300 - 400 см3 катионита КУ-2 всыпают в стакан, вливают в него 500 - 700 см3 соляной кислоты с массовой долей 10 %, нагревают содержимое стакана до 60 - 70 °С и, при периодическом перемешивании, выдерживают при такой температуре 2 - 3 часа под вытяжным шкафом. Затем кислоту сливают и сорбент промывают дистиллированной водой или конденсатом до слабо кислой реакции промывных вод (оранжевая окраска метилового оранжевого). Промытый катионит загружают в фильтр, в соответствии с п. 3.2. Толщина слоя катионита должна быть 45 - 55 см. Через загруженный в фильтр катионит пропускают со скоростью 5 - 6 м/ч трехкратный объем соляной кислоты с массовой долей 10 %, подогретой до 50 - 60 °С, затем отмывают сорбент дистиллированной водой или конденсатом со скоростью 10 - 15 м/ч до нейтральной реакции промывкой воды по метиловому оранжевому. Операцию повторяют, после чего катионит пригоден для использования в схеме очистки воды.

3.4.2. Сорбент для анионитного фильтра. 300 - 400 см3 сухого анионита AB-17 замачивают в стакане раствором хлористого натрия с массовой долей 10 % (п. 2.5) и оставляют на сутки до полного набухания. Затем аналогично п. 3.2 загружают анионит в фильтр, создавая слой 45 - 55 см, и пропускают через него сначала 500 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 10 %, нагретого до 40 - 45 °С, а затем 500 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 5 % (п. 2.5), нагретого до 40 - 45 °С, промывают дистиллированной водой, а затем этой же водой, пропущенной через катионитный фильтр. Промывку ведут до снижения концентрации хлор-ионов до 5 - 10 мг/дм3 (проба на азотнокислое серебро), окончательную промывку анионита проводят раствором гидроокиси натрия с массовой долей 5 %, пропуская через фильтр со скоростью 5 - 6 м/ч 1 дм3 щелочного раствора, а затем катионированной водой (дистиллированной или конденсатом) со скоростью 10 - 15 м/ч до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину.

Катионитный и анионитный фильтры подсоединяют к установке последовательно, после фильтра 2, заменяя ими фильтр смешанного действия.

4. ЭКСПЛУАТАЦИЯ УСТАНОВКИ

4.1. Если для аналитических целей можно пренебречь присутствием в очищенной воде органических примесей, обычно находящихся в конденсатах в незначительных концентрациях, то фильтр 2 отключают.

4.2. Отработавшие катионит и анионит допускается регенерировать после их истощения. Сорбент фильтра смешанного действия не регенерируется и подлежит полной замене.

4.3. Требования к условиям фильтрования:

Скорость фильтрования - 10,8 - 12 дм3

(180 - 200 см3/мин)

Температура очищаемой воды - 20 - 25 °С

Длительность контакта воды с сорбентом каждого фильтра - 12 - 15 с

Скорость фильтрования определяется мерным цилиндром с помощью секундомера. Повышение температуры усиливает деструкцию ионитов и ухудшает качество очистки.

4.4. Очищенная вода считается пригодной для применения, если ее электропроводность превышает значения, приведенные в таблице 1, не более чем на 0,01 мкСм/см.

Электропроводность очищенной воды определяется кондуктометром.

Таблица 1

Температура, °С

Электропроводность, мкСм/см

Температура, °С

Электропроводность мкСм/см

15

0,0310

30

0,0715

18

0,0367

40

0,1147

20

0,0417

50

0,1758

25

0,0550

Периодичность проверки эффективности очистки - 1 раз в декаду.

Содержание натрия и хлор-иона в очищенной воде при определенных значениях превышения электропроводности приведены в таблице 2.

Таблица 2

Величина превышения электропроводности

Концентрация натрия, мкг/дм3

Концентрация хлор-иона, мкг/дм3

0,001

0,18

0,28

0,002

0,36

0,56

0,0055

1,00

1,55

0,010

1,82

2,83

0,020

3,64

5,64

0,030

5,45

8,45

0,050

9,09

14,09

0,100

18,18

28,28

4.5. Допускается экспериментальное установление скорости фильтрования и температуры очищаемой воды, при условии соблюдения показателей, установленных в п. 4.4.

5. ХРАНЕНИЕ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫ

Очищенную воду следует хранить в полиэтиленовом сосуде с плотно навинчивающейся крышкой. Срок хранения - не более пяти суток.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 15.02.88 № 42а.

2. РАЗРАБОТАН Всесоюзным теплотехническим институтом (ВТИ)

3. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Кадинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева

4. ЗАРЕГИСТРИРОВАН В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8414788 от 28.03.88

5. Срок первой проверки - 1993 г.; периодичность - 5 дет

6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1277-75

1

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 5850-72

1

ГОСТ 6709-72

вводная часть, 1

ГОСТ 20298-74

1

ГОСТ 20301-74

1

ГОСТ 22171-83

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 28498-90

1

8. Переиздание 1994 г. с Изменением № 1.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, материалы и реактивы.. 1

2. Приготовление рабочих растворов. 2

3. Подготовка сорбентов и загрузка фильтров. 4

4. Эксплуатация установки. 5

5. Хранение очищенной воды.. 6