НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ

ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА

Определение взвешенных
веществ, сухого и прокаленного
остатка, цинка, хлоридов,
нитритов, нефтепродуктов

ОСТ 34-70-953.13-90 ¸

ОСТ 34-70-953.18-90

Москва 1993

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает фотометрический метод определения нитритов в питательной и котловой водах барабанных котлов.

Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии нитритов в слабокислой среде с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином.

Чувствительность метода - 0,5 мкг нитритов в пробе.

Метод может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет, толщиной поглощающего свет слоя до 50 мм и набором светофильтров или спектрофотометр;

весы лабораторные общего назначения II класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

бюретки для титрования вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29251-91;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см³ по ГОСТ 29051-91;

(Измененная редакция, Изм. № 1).

колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 1770-74;

колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 и 500 см³ по ГОСТ 25336-82;

баня водяная;

кислота сульфаниловая ч.д.а. по ГОСТ 5821-78;

кислота уксусная х.ч. по ГОСТ 61-75;

α-нафтиламин ч.д.а.;

кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77;

реактив Грисса ч.д.а. по ТУ 6-09-3569-74;

калий марганцовокислый фиксанал по ТУ 6-09-2540-87;

натрий азотисто-кислый х.ч. по ГОСТ 4168-79;

вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристикам не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

3.1. Приготовление рабочих растворов

3.1.1. Калий марганцово-кислый, раствор концентрации с (1/5 КМnО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1Н) готовят из фиксанала по инструкции, приложенной к набору фиксаналов. Раствор устойчив при хранении его в склянке темного стекла.

3.1.2. Уксусная кислота с массовой долей 10 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ отмеривают 98 см³ концентрированной кислоты, доливают до метки очищенной водой и перемешивают. Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой.

3.1.3. Реактив Грисса с массовой долей 10 %, водный раствор

При отсутствии готового реактива Грисса взвешивают 0,25 г α-нафтиламина и 0,55 г сульфаниловой кислоты. Каждую навеску растворяют в 150 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 %. Растворы хранят отдельно, смешивая их равные объемы перед употреблением, или сразу же после приготовления смешивают оба раствора.

Реактив хранят в сосуде темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой в холодильнике. Приобретение розового цвета не является причиной для бракования реактива, так как при анализах применяют нулевые пробы для сравнения окрасок.

3.2. Приготовление основного и стандартного растворов

3.2.1. Раствор нитрита натрия (NaNO₂). 1,5 г высушенного при 110 - 115 °С нитрита натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают до метки очищенной водой, раствор хорошо перемешивают и переливают в склянку с хорошо закрывающейся пробкой. Точную концентрацию устанавливают по п. 3.2.2. Разбавлением этого основного раствора приготавливают стандартный раствор концентрации 1 мг/кг NО₂. Устанавливают точную концентрацию основного раствора каждый раз перед приготовлением стандартного раствора.

3.2.2. В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 5 или 7 см³ раствора перманганата калия концентрации с (1/5 КМnО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 Н), приливают 20 см³ серной кислоты, разбавленной очищенной водой в отношении 1:4, и 150 - 200 см³ очищенной воды. Смесь нагревают до 40 - 50 °С и титруют основным раствором нитрита натрия, прибавляя его по каплям при интенсивном перемешивании. Титрование ведут до полного обесцвечивания раствора перманганата калия. Последние капли надо добавлять особенно осторожно во избежание перетитровывания. Концентрацию нитрита натрия , в миллиграммах на килограмм, вычисляют по формуле:

где а - объем основного раствора нитрита натрия, израсходованный на титрование, см³; V - объем раствора перманганата калия концентрации с (1/5 КМnО₄) = 0,1 моль/дм³) (0,1 Н), взятый для определения, см³; К - поправочный коэффициент раствора перманганата; 2,3 - десятая доля молярной массы эквивалента в реакции окисления перманганатом.

3.2.3. Для приготовления стандартного раствора концентрации 1 мг/кг NО₂^- необходимо двукратное разбавление. Отобрав пипеткой точно 10 см³ основного раствора, в мерную колбу вместимостью 1000 см³ доливают очищенную воду до метки и тщательно перемешивают. Полученный промежуточный раствор содержит в килограмме 0,01 × С_NO2 мг иона нитрита. Отмеривают его (X) см³ в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки очищенной водой и перемешивают. Значение (X) получают по формуле

Приготовленный стандартный и промежуточный растворы неустойчивы, ими можно пользоваться только в день приготовления.

3.3. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ вносят 1, 2, 5, 7, 10 и 15 см³ стандартного раствора нитритов концентрации 1 мг/кг NО₂^-. Очищенной водой доливают объемы в каждой колбе примерно до 40 см³, вводят по 1 см³ реактива Грисса и опускают колбы на 1 - 2 мин в кипящую водяную баню. Вынув колбы, дают им остыть, доливают очищенной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов (А) на фотоколориметре в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 30 - 50 мм, применяя светофильтр областью светопропускания 540 нм. В качестве раствора сравнения применяют очищенную воду с введением 1 см³ реактива Грисса, проведенную через все операции.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают концентрации введенного нитрита (мкг), а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей (А). По точкам проводят прямую по методу наименьших квадратов - по ОСТ 34-70-953.3-88. Выполняют не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации.

Допускается вычисление результатов анализа с помощью множителя (К), определяемого по формуле

где m - масса нитритов в пробе (мкг); А - значение оптической плотности, соответствующее этой массе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вливают отмеренный объем анализируемой воды не более 40 см³, доливают очищенной водой до 40 см³, приливают 1 см³ реактива Грисса и, перемешав жидкость, опускают колбу в кипящую баню на 1 - 2 мин. Затем, вынув колбу, дают содержимому остыть, доливают очищенной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенной жидкости (А_х), как описано при построении градуировочного графика (п. 3.3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

По градуировочному графику находят массу нитритов в анализируемой пробе. Полученную оптическую плотность раствора пробы (А_х) находят по оси ординат и по ней концентрацию нитритов (m) в пробе.

Концентрацию нитритов (NO₂^-) в анализируемой воде в миллиграммах на килограмм, вычисляют по формуле

где m - масса нитритов в анализируемой пробе, мкг, найденная по градуировочному графику; V - объем анализируемой воды, отобранной для анализа, см ,

или по формуле m = к × А_x по п. 3.3.

Суммарная погрешность результата определения нитритов с доверительной вероятностью Р = 0,95 указана в таблице.

Результаты определений округляют до сотых долей числа.

Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложении Е ОСТ 34-70-953.3-88.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1 Сходимость

Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории, одним исполнителем, из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической плотности прибора.

6.2 Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученных в разных лабораториях на одной пробе, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождения между ними не превышают 0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора.

Раздел 6 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 02.10.90 № 164а

2. ИСПОЛНИТЕЛИ: Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук. Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова, Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8434317 от 01.04.91

4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет.

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения нитритов (раздел 22)

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ
ОСТ 34-70-953.17-90

СОДЕРЖАНИЕ