Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения
Сборник методических указаний
Минздрав России
Москва 1997
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3 5. Требования к квалификации операторов. 4 |
|
УТВЕРЖДАЮ Первый заместитель Председателя Госкомсанэпиднадзора России заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семенов 31 октября 1996 г. Дата введения - с момента утверждения |
Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.
Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».
Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
|
УТВЕРЖДЕНО Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г. МУК 4.1.658-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические
указания
по газохроматографическому определению
акрилонитрила в воде
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания акрилонитрила в диапазоне концентраций 0,5 - 15 мг/дм3.
СН2 = СН - CN мол. масса 53,6
Акрилонитрил (цианистый винил) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Акрилонитрил растворим в воде (17,3 % при 20 °С), хорошо растворим в этаноле, эфире. Температура плавления - 83 °С, температура кипения - 77 °С, плотность - 0,801 г/см3 при 25 °С.
Акрилонитрил обладает раздражающим, эмбриотоксическим и мутагенным действием, проникает через неповрежденную кожу. Является канцерогеном группы 2А, относится ко 2-му классу опасности. ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 2,0 мг/дм3 (мг/л).
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±12 %, при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентрации акрилонитрила выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Концентрирование акрилонитрила из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы.
Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,5 мг/дм3. Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин, триэтилентетрамин, этилстирол, бензол, толуол.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
Барометр-анероид М-67 |
ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80 Е |
Линейка масштабная |
|
Лупа измерительная |
ГОСТ 8309-75 |
Меры массы Г-2-2106 2-го кл. |
|
Микрошприц МШ-10М |
ГОСТ 8043-74 |
Посуда стеклянная лабораторная |
ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е |
Секундомер, 2 кл. точности с погрешностью ±0,1, СДС пр-1-2-000 |
ГОСТ 5072-79 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С |
|
Шприц медицинский 2 см3 |
ТУ 64-1-3776-83 |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм |
|
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М |
|
Дистиллятор |
ТУ 61-1-721-79 |
Редуктор водородный |
ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный |
ТУ 26-05-235-70 |
Термостат |
ТУ 64-1-1411-72 |
Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 см3 с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм. |
|
3.3. Материалы
Азот сжатый |
|
Воздух сжатый |
ГОСТ 11882-73 |
Водород сжатый |
ГОСТ 3022-89 |
Стекловата или стекловолокно |
|
Перчатки хлопчатобумажные |
|
3.4. Реактивы
Апиезон L 5 % на хроматоне N-AW HMDS зернением 0,125 - 0,160 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство «Chemapol», Чехия) |
|
Ацетон, х.ч. |
|
Вода дистиллированная |
|
Спирт этиловый, х.ч. |
ГОСТ 18300-72 |
Акрилонитрил, х.ч. |
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20 ± 10 °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор акрилонитрила для градуировки (с = 100 мг/дм3). 25 мг акрилонитрила вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 дм3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, колонку помещают в термостат и, не подключая к детектору, кондиционируют газом-носителем с расходом 50 см3/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям градуировочных растворов акрилонитрила, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
Таблица 1
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации акрилонитрила
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Объем рабочего раствора (с = 100 мг/дм3), см3 |
0,125 |
0,25 |
0,5 |
1,25 |
2,5 |
3,75 |
Концентрация акрилонитрила, мг/дм3 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
15,0 |
В стеклянные флаконы вместимостью 40 см3 вносят по 20,0 см3 градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см3 паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.
Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок |
100 °С |
Температура термостата испарителя |
150 °С |
Расход газа-носителя (азота) |
40 см3/мин |
Расход водорода |
35 см3/мин |
Расход воздуха |
350 см3/мин |
Чувствительность шкалы электрометра |
1:2 |
Скорость движения диаграммной ленты |
0,5 см/мин |
Время удерживания акрилонитрила |
3 мин 15 сек |
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков акрилонитрила и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от концентрации (мг/дм3) акрилонитрила.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04.81.
20 см3 пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90 °С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 см3 паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика акрилонитрила и по результатам 3-х измерений пробы находят среднее значение (мм2).
Концентрацию акрилонитрила в воде (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.
Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н. Сысина, г. Москва).