УДК 621.182.1:546

Л 09

 

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ

 

ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ

 

 

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

 

Метод определения цинка

 

ОСТ 34-70-953.15–90

 

ОКСТУ 0109

Дата введения 01.01.93

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 02.10.90 № 164а

 

2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина, О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова, Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

 

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8434296 от 01.04.91

 

4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет

 

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения цинка (раздел 15)

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Обозначения НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисление приложений

ГОСТ 908-79

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4212-76

3.2.1; 3.2.2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 10262-73

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ОСТ 34-70-953.1-88

1

ОСТ 34-70-953.2-88

2

ОСТ 34-70-953.3-88

3.3, 5.3

ТУ 6-09-4681-88

2

 

(Измененная редакция, Изм. № 1).

 

Внесено Изменение № 1, утвержденное первым вице-президентом РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым 25.01.1996 г.

 

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды электростанций и устанавливает фотометрический метод определения цинка в питательной и котловой водах.

Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии цинка с сульфарсазеном.

Чувствительность метода – 0,5 мкг цинка в пробе.

Метод может быть использован при анализе вод атомных электростанций.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет, толщиной поглощающего свет слоя до 100 мм или спектрофотометр;

весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

эксикатор с вкладышем по ГОСТ 25336-82;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 29227-91;

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118-77;

сульфарсазен по ТУ 6-09-4681-88;

аммиак водный х.ч. по ГОСТ 3760-79;

кислота винная ч.д.а. по ГОСТ 5817-77;

кислота лимонная, пищевая по ГОСТ 908-79;

цинк окись х.ч. по ГОСТ 10262-73;

вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2-88.

 

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

3.1. Приготовление рабочих растворов

3.1.1. Раствор сульфарсазена

Растворяют 0,05 г индикатора в 100 см3 очищенной воды, к которой добавлено 2–3 капли аммиака с массовой долей 10 %. Раствор хранят в защищенном от света месте. Раствор устойчив 7 суток.

3.1.2. Раствор винной кислоты с массовой долей 10 %.

Растворяют 10 г реактива в 90 см3 очищенной воды. Раствор устойчив в течение 15 суток. Хранят его в склянке с плотно закрывающейся пробкой в прохладном месте.

3.1.3. Раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 %. Растворяют 10 г реактива в 90 см3 очищенной воды. Раствор устойчив в течение 15 суток. Хранят его в склянке с плотно закрывающейся пробкой в прохладном месте.

3.1.4. Раствор аммиака с массовой долей 10 % готовят разбавлением крепкого аммиака, концентрацию которого проверяют ареометром. Такой раствор готовят каждый раз перед приготовлением буферной смеси.

3.1.5. Буферная смесь (pH = 9,5).

Смешивают 20 см3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 10 %, 80 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 10 % и 40 см3 свежеприготовленного раствора аммиака с массовой долей 10 %. Смесь хранят в хорошо закрывающейся склянке в течение 7 суток.

3.2. Приготовление основного и стандартного растворов

3.2.1. Основной раствор цинка концентрации 100 мг/кг готовят, растворяя в мерной колбе вместимостью 1000 см3 0,1245 г прокаленной при 800-900 °C и охлажденной в эксикаторе окиси цинка в 10–15 см3 соляной кислоты, после полного растворения очищенной водой доливают объем до метки и хорошо перемешивают. Раствор устойчив. Допускается приготовление основного раствора цинка по ГОСТ 4212-76.

3.2.2. Стандартный раствор, концентрации 1 мг/кг цинка, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз, подкисляя его до pH ~ 3,0 соляной кислотой. Если основной раствор цинка был приготовлен по ГОСТ 4212-76, то стандартный раствор, готовят разбавлением основного раствора в 1000 раз. Раствор неустойчив, пригоден в день приготовления.

3.3. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 отбирают 1, 2, 3, 5, 10 см3 стандартного раствора цинка. Объем жидкости в каждой колбе доливают очищенной водой примерно до 40 см3, затем вводят по 2 см3 буферной смеси и по 0,5 см раствора индикатора сульфарсазена, перемешивают, доливают очищенной водой до метки и опять перемешивают. Одновременно готовят контрольную пробу, для чего в такую же мерную колбу вливают 40 см3 очищенной воды, 2 см3 буферной смеси и 0,5 см3 индикатора сульфарсазена, доливают до метки очищенной водой и перемешивают.

Через 1-2 мин измеряют оптическую плотность растворов со светофильтрами областью светопропускания 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм относительно контрольной пробы. Выполняют не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают содержание цинка в пробах (мкг), а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности (А). По полученным точкам проводят прямую по методу наименьших квадратов по ОСТ 34-70-953.3-88.

Допускается вычисление результатов с помощью множителя, определяемого по формуле

,

где m – масса цинка в пробе, мкг;

А – среднее значение оптической плотности, соответствующее этой массе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят такой объем анализируемой воды, чтобы масса цинка в этой пробе была 0,5-10,0 мкг. Если анализируемая вода содержит меньше 12,0 мкг/кг цинка, что отвечает 0,5 мкг в 40 см3, то 100 см3 или больший объем такой воды упаривают без подкисления в стакане термостойкого стекла до объема около 20 см3 и затем этот объем переносят в мерную колбу на 50 см3.

Доведя объем пробы в этой колбе очищенной водой до примерно 40 см3, вводят 2 см3 буферной смеси, 0,5 см3 раствора индикатора, перемешивают, доводят очищенной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора (Ax) на фотоколориметре при светофильтрах областью светопропускания 490 нм относительно контрольной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. По градуировочному графику находят массу цинка в анализируемой пробе. Полученную оптическую плотность раствора пробы (Ax) находят по оси ординат и по ней массу цинка (m) в пробе.

Концентрацию цинка (Zn), в микрограммах на килограмм, вычисляют по формуле

,

где V

– объем анализируемой воды, см3;

m

– масса цинка в пробе, мкг, найденная по градуировочному графику или по формуле

m =K·Ax по п.3.3.

Суммарная погрешность результата определения цинка с применением сульфарсазена с доверительной вероятностью P = 0,95 указана в таблице.

 

Масса цинка в пробе, мкг

0,5

1,0

3,0

5,0

7,0

Суммарная погрешность определения, %

±36

±14

±12

±10

±5

 

5.2. Результаты определений округляют до сотых долей.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

5.3. Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6. Точность метода

6.1. Сходимость

Два результата испытаний, получаемые в одной лаборатории, одним исполнителем, из одной пробы, на одном оборудовании, признаются достоверными (с доверительной вероятностью P=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической плотности прибора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

6.2. Воспроизводимость

Средние результаты двух испытаний, полученные в разных лабораториях на одной пробе, признаются достоверными (с доверительной вероятностью P = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ ОСТ 34-70-953.15–90

 

Номер изменения

Номер листа (страницы)

Номер документа

Подпись

Дата

Срок введения изменений

измененного

замененного

нового

аннулированного