МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ INTERSTATE
COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION |
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ |
ГОСТ |
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Общие требования к методам химического анализа
|
Москва |
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец», Дочерним государственным предприятием «Восточный научно-исследовательский горно-металлургический институт цветных металлов» (ДГП «ВНИИцветмет») Республики Казахстан и Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации»
2. ВНЕСЕН Комитетом по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан
3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 30 от 7 декабря 2006 г.)
За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны |
Код страны |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан |
AZ |
Азстандарт |
Армения |
AM |
Минторгэкономразвития |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан |
KZ |
Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызстан |
KG |
Кыргызстандарт |
Молдова |
MD |
Молдова-Стандарт |
Российская Федерация |
RU |
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии |
Таджикистан |
TJ |
Таджикстандарт |
Узбекистан |
UZ |
Узстандарт |
Украина |
UA |
Госпотребстандарт Украины |
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 января 2008 г. № 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1293.0-2006 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2009 г.
5. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.0-83
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
ГОСТ 1293.0-2006
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Общие требования к методам химического анализа Lead-antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis |
Дата введения - 2009-01-01
Настоящий стандарт распространяется на свинцово-сурьмянистые сплавы по ГОСТ 1292 и устанавливает общие требования к методам химического анализа и требования безопасности при проведении анализа свинцово-сурьмянистых сплавов.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1292-2005* Сплавы свинцово-сурьмянистые. Технические условия
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1292-81.
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 (1 - 14; 24) с дополнениями.
3.2. Отбор и подготовку проб свинцово-сурьмянистых сплавов проводят по ГОСТ 1292.
3.3. Для взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Навески свинцово-сурьмянистых сплавов, металлов и реагентов для приготовления растворов с известной концентрацией определяемых компонентов, индикаторов массой до 5,0 г взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г.
Навески свинцово-сурьмянистых сплавов свыше 5,0 г, а также реактивов для приготовления вспомогательных растворов допускается взвешивать на весах с погрешностью не более 0,02 г.
Необходимая точность взвешивания приводится в стандартах на методы анализа путем указания разряда в числовом значении массы навески.
3.4. Для прокаливания применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 1000 °C. Для высушивания применяют сушильные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 250 °C. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытой спиралью, обеспечивающие нагревание до температуры 350 °C.
3.5. Термин «теплый» означает, что раствор должен иметь температуру от 40 °C до 70 °C. Термин «охлаждают» означает, что раствор должен иметь температуру от 15 °C до 25 °C.
3.6. Для измерения промежутков времени менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры, более 5 мин - таймеры и часы любого типа.
3.7. Массовую долю компонентов и примесей определяют параллельно на двух или трех навесках (число параллельных определений указывают в стандартах на методы анализа). Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят холостой опыт на загрязнение реактивов для внесения поправки в результат анализа. Число холостых опытов должно соответствовать числу параллельных навесок, взятых для анализа.
3.8. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух или трех параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных пробах в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле
(Xmax - Xmin) £ r, (1)
где Xmax и Xmin - значения результатов двух параллельных определений;
r - значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа.
Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение r, нормированное в методике анализа, изучают причины возникновения отклонений с технической точки зрения. Если необходимо получение некоторого приемлемого значения и в случае превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2)*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
3.9. Результаты анализа, полученные в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных пробах (объектах испытаний) в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования), считаются совместимыми, если выполняется условие
|X1 - X2| £ R, (2)
где Х1 и Х2 - результаты анализа;
R - значение предела воспроизводимости, нормированное в методике анализа. Если расхождение результатов анализа превышает значение предела воспроизводимости, изучают причины возникновения отклонений и поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2, 5.3.4)*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
3.10. Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение нормативов воспроизводимости R, установленных в стандартах на методы анализа.
3.11. Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории приведен в приложении А.
3.12. Условия хранения и использования растворов определяемых компонентов с известной концентрацией - по ГОСТ 4212, если в стандартах на методы анализа не предусмотрены другие условия.
3.13. При использовании фотометрических методов анализа толщину поглощающего свет слоя кюветы подбирают таким образом, чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальном диапазоне значений оптической плотности для применяемого средства измерений.
3.14. При использовании атомно-абсорбционных методов анализа устанавливают такие условия измерений (например, высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели), при которых достигаются оптимальные параметры чувствительности точности для соответствующего компонента и данного прибора.
При условии достижения метрологических характеристик, указанных в стандартах на методы анализа, допускается:
- использовать для градуировки растворы с введением нескольких определяемых компонентов;
- изменять диапазон содержания определяемых компонентов в растворах для градуировки при условии соблюдения его линейности;
- использовать при проведении измерений другие резонансные спектральные линии;
- последовательно определять несколько компонентов из одной навески пробы после ее разложения и соответствующего разбавления раствора пробы таким образом, чтобы масса определяемого компонента в нем находилась в пределах его массы в растворах для градуировки.
3.15. При использовании фотометрических и атомно-абсорбционных методов допускается применять автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата анализа на печатающем устройстве автоматизированного спектрофотометра при условии обеспечения метрологических характеристик, регламентированных стандартами на методы анализа.
4.1. Химический анализ свинцово-сурьмянистых сплавов проводят в соответствии с нормативными документами по безопасному ведению работ в лабораториях аналитического контроля, утвержденными в установленном порядке на предприятии.
4.2. При проведении химического анализа свинцово-сурьмянистых сплавов используют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: аммиак, кислоты, щелочи, металлическую ртуть, неорганические и органические реагенты (в том числе органические растворители). При работе с реактивами и материалами необходимо выполнять требования безопасности, изложенные в нормативных документах на их изготовление и применение.
4.3. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ 12.1.005.
Допускается устанавливать предельно допустимые значения содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с санитарно-гигиеническими нормами, действующими на территории государств стран - членов СНГ.
4.4. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.
4.5. Помещения лаборатории должны иметь общеобменную приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021.
4.6. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при анализе свинцово-сурьмянистых сплавов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства электроустановок.
4.7. Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019, правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей.
4.8. Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030.
4.9. Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.
4.10. При работе с горючими и взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004 и правила безопасности в газовом хозяйстве. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
4.11. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация или обезвреживание отходов от производства анализов должны проводиться в соответствии с нормативными документами, согласованными с органами санитарно-эпидемиологической службы.
4.12. К работе в химических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет.
Поступающие на работу, а также работающие должны проходить:
- предварительный и периодические медицинские осмотры;
- предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными средствами;
- инструктаж по технике безопасности с соответствующим оформлением по ГОСТ 12.0.004.
4.13. Работающие в лаборатории должны быть обеспечены бытовыми помещениями согласно [1] по группе IIIа производственных процессов.
4.14. Работающие в лаборатории должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке.
А.1. Оперативный контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа свинцово-сурьмянистых сплавов включает в себя контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности и повторяемости.
Периодичность проведения контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества выполняемых определений каждого компонента и состояния аналитических работ (смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т.д.).
При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При повторном получении отрицательных результатов контроля и устраняют их.
А.1.1. Оперативный контроль повторяемости
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля - предел повторяемости r.
Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
(Xmax - Xmin) £ r, (A.1)
где Xmax и Xmin - значения максимального и минимального результатов параллельных определений соответственно;
r - значение предела повторяемости, нормируемое в методике анализа.
А.1.2. Оперативный контроль промежуточных показателей прецизионности
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля - значение Rw, вычисляемое по формуле
Rw = 2,8sw (A.2)
где sw - показатель прецизионности (среднеквадратичное отклонение результатов измерений), установленный лабораторией для конкретных регламентированных условий (в условиях изменчивости одного или нескольких факторов: время, калибровка, оператор, оборудование) по ГОСТ ИСО 5725.3*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002.
Для контроля промежуточных показателей прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные в одной и той же лаборатории одним и тем же методом в разных условиях. Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|`X1 - `X2| £ Rw, (A.3)
где `X1 и `X2 - результаты анализа пробы;
Rw - норматив контроля, вычисленный по формуле (А.2).
А.1.3. Оперативный контроль воспроизводимости
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля - предел воспроизводимости R, нормированный в методике анализа.
Для контроля воспроизводимости сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные одним и тем же методом в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.
Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:
- между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
(X1 - X2) £ R, (A.4)
где X1 и X2 - результаты анализов, полученные в условиях воспроизводимости;
R - значение предела воспроизводимости, нормированное в методике анализа.
Если предел воспроизводимости превышен, необходимо выяснить причину расхождений с технической точки зрения (разница в испытуемых образцах, систематическая погрешность и др.).
А.1.4. Оперативный контроль правильности
Контроль правильности проводят с помощью стандартных образцов состава свинцово-сурьмянистых сплавов или по альтернативному (независимому) методу.
Норматив контроля - критическое значение K (KСО или Kк).
А.1.4.1. Оперативный контроль правильности по стандартным образцам
Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315.
Одновременно с анализом проб в соответствии со стандартами на методы анализа проводят анализ стандартного образца состава свинцово-сурьмянистых сплавов. Содержание определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.
Результат анализа стандартного образца сравнивают со значением аттестованной характеристики стандартного образца.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|`X - Xат| £ KСО, (А.5)
где `X - результат анализа определяемого компонента в стандартном образце, полученный из результатов n единичных определений;
Хат - значение аттестованной характеристики стандартного образца;
KСО - критическое значение, вычисляемое по формуле
(A.6)
где sR - среднеквадратичное отклонение воспроизводимости;
sr - среднеквадратичное отклонение повторяемости;
n - число результатов единичных определений аттестованной характеристики стандартного образца;
S(A) - оценка среднеквадратичного отклонения значения аттестованной характеристики стандартного образца.
А.1.4.2. Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Сравнивают результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся методам, установленным в стандартах на методы анализа, или по стандартизованному и какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|`X1 - `X2| £ Kк, (А.7)
где `X1 и `X2 - результаты анализа, полученные по контролируемому и контрольному методам соответственно;
Kк - критическое значение, вычисляемое по формуле
Kк = 2S, (А.8)
где S - оценка общего среднеквадратичного отклонения для контролируемого и контрольного методов
(А.9)
где S1 и S2 - оценки среднеквадратичных отклонений контролируемого и контрольного методов соответственно:
(A.10)
(А.11)
где и - среднеквадратичные отклонения воспроизводимости контролируемого и контрольного методов соответственно;
и - среднеквадратичные отклонения повторяемости контролируемого и контрольного методов соответственно;
n1 и n2 - число результатов единичных определений по контролируемому и контрольному методам соответственно.
А.2. Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории
Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6)*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Строительные нормы и правила СНиП 2.09.04-87 |
Административные и бытовые здания |
Ключевые слова: свинцово-сурьмянистые сплавы, методы химического анализа, общие требования, повторяемость, воспроизводимость, приемлемость, контроль точности и стабильности, требования безопасности и охраны окружающей среды |
СОДЕРЖАНИЕ
4. Требования безопасности и охраны окружающей среды.. 5 Приложение А. Контроль точности и стабильности результатов анализа. 6 |