4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭФЕДРИНА ГИДРОХЛОРИДА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.186-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.186-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭФЕДРИНА ГИДРОХЛОРИДА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 201,70

Эфедрин гидрохлорид - (1-1-фенил-2-метиламинопропанола-1 гидрохлорид) - бесцветные игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Легко растворим в воде, растворим в 95 %-ном спирте, практически не растворяется в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании вещества тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» с последующим обнаружением хроматограммы раствором о-толидина денситометрированием окрашенных зон.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м³.

Определению не мешают: аммиак, изопропиловый и этиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения - 2 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Реактивы для проявления

Пары хлора получают в эксикаторе, вместимостью 1,5 л, с пришлифованной крышкой, смешивая 50 мл 1,5 %-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения.

Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 10-20-40-80-160-200 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Прибор Гернет охлаждают смесью лед + вода. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2-е суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в колориметрическую пробирку, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 10 минут, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции - 98 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-80 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов которую готовят аналогично пробам (растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей - хлороформ : метанол : 25 %-ный раствор аммиака (90:10:1). После того как подвижный растворитель поднимается до конца пластинки, ее вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут, для освобождения паров аммиака, затем пластинку обрабатывают парами воды (держат 2 минуты над кипящей водяной баней) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 минут. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 50 °С на 1 минуту. Далее пластинку орошают раствором о-толидина. Эфедрин гидрохлорид проявляется в виде темно-синего пятна с Rf = 0,13±0,02. Через 1 час проводят количественное измерение используя планиметр или денситометрирование.

Интенсивность окраски пятен измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 540 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой хроматографической пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Д = -lg Т, где

Т - выражен в %, отсюда

 или Д = 2 - lg Т

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества «М» (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

m - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_ст - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию эфедрина гидрохлорида «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ