4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРАЦЕТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.152-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания.-М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.152-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРАЦЕТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 142,16

(П-Карбомидометилпирролидон-2,2-оксо-1-пирролидинил-ацетамид) - пирацетам. Белый кристаллический порошок с Т_пл. - 151-155 °С. Легко растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» с последующим обнаружением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 514 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения вещества - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 12,0 мг/м³.

Измерению не мешают: аммиак и пары метанола.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Реактивы для проявления:

§  пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой, вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5 %-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения;

§  раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия, хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 20-40-80-120-180-240 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят растворителем объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл хлороформа и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл раствора пробы и стандартных растворов пирацетама с концентрацией от 20 до 240 мкг/мл (размер пятен не должен превышать 0,5 см).

Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей н-пропиловый спирт: аммиак (50:1).

После того, как подвижный растворитель поднимется до конца пластинки, ее вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут для освобождения от паров аммиака. Пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 25 минут, а затем опрыскивают раствором о-толидина.

Пирацетам проявляется в виде темно-синего пятна с величиной Rf 0,25±0,02. Окраска пятен устойчива в течение суток.

Количественное измерение содержания пирацетама в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра и денситометра.

Интенсивность окраски пятен пирацетама измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 514 нм, по отношению к поверхности фона. В качестве фона используют участок исследуемой пластинки без пирацетама. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Д = -lg Т, где

Т выражен в процентах, отсюда:

 или Д = 2 - lg Т

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества «М» (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

м - содержание пирацетама в пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_ст - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание пирацетама в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ и НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ