МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования Stationary distillation desalting units. Methods of washing solution chemical analysis at the equipment cleaning

ГОСТ 26449.5-85

Переиздание.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения установлена

01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа промывных растворов на все контролируемые компоненты.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

1.1. Сущность метода

Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с индикатором - метиловым красным. Влияние железа и меди устраняют добавлением раствора трилона Б.

Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 20 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 12 мг/дм³.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 2 и 5 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Мензурка вместимостью 100 см³.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента C (1NaOH) 0,1 моль/дм³; готовят из стандарт-титра.

Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Кальций хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

1.3. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 5 см³ раствора трилона Б, 2 см³ раствора хлористого кальция, 3 - 5 капель метилового красного и 80 - 90 см³ дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют, добавляя из бюретки раствор гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую. В нейтрализованный раствор вводят объем исследуемого раствора, содержащий 2 - 80 мг соляной кислоты, и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Массовую концентрацию соляной кислоты X, мг/дм³, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³, г;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Примечание к табл. 1 - 5. При необходимости разбавления исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует делить на кратность разбавления.

Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии сульфосалициловой кислоты, после чего к раствору добавляют соляную кислоту и титруют железо (III) раствором трилона Б.

Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 8 мг/дм³ и более, железа (III) - от 4 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет соответственно 4 и 1 мг/дм³.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Мензурка вместимостью 50 см³.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см³.

Трилон Б, стандарт-титр.

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента  0,05 моль/дм³; готовят из стандарт-титра.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента C(1NaOH) 0,1 моль/дм³; готовят из стандарт-титра.

Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия до рН 7.

Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Кислота соляная, разбавленная 1:10.

2.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5 - 60,0 мг соляной кислоты и 1 - 40 мг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 50 - 60 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую. К раствору добавляют соляную кислоту до восстановления красно-фиолетовой окраски 0,5 - 1,0 см³ раствора надсернокислого аммония, нагревают до температуры 60 - 70 °C и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в зеленовато-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую концентрацию железа X₁, мг/дм³, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,0014 - масса железа, эквивалентная массе трилона Б в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³, г;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

2.4.2. Массовую концентрацию соляной кислоты Х₂, мг/дм³, вычисляют по формуле

где V₂ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³, г;

1,86 - масса железа, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ (для реакции гидроокиси натрия с железо-сульфосалицилатным комплексом), мг.

2.4.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 16

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

4.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.

4.2. Потенциометрический метод

4.2.1. Сущность метода

Медь в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и рН-метра или иономера. Влияние солей (в основном солей кальция) учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.

Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 100 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 64 мкг/дм³.

Применение метода ограничено диапазоном 4 - 6 рН исследуемого раствора и присутствием в исследуемом растворе избытка железа по отношению к массовой концентрации меди не более чем 50:1.

4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений до 5 рН.

Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 5 · 10^-2 - 7 · 10^-2 мОм; в диапазоне молярных концентраций меди C от 10^-6 до 10^-2 моль/дм³, крутизна электродной характеристики (28 ± 3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе сернокислой меди с молярной концентрацией 1 · 10^-3 моль/дм³.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный - по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Весы аналитические.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 см³.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³.

Кислота серная, разбавленная 1:20.

Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Основной стандартный раствор, 1 см³ раствора содержит 1 мг меди; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см³ раствора содержит 10 мкг меди; готовят разведением основного стандартного раствора.

Имитирующий раствор; раствор хлористого кальция с массовой концентрацией 16,5 г/дм³.

4.2.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают объем исследуемого раствора, содержащий 10 - 80 мкг меди, добавляют 20 - 30 см³ дистиллированной воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода окраски из красной в желтую, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2 - 3 мин измеряют значение ЭДС по шкале иономера.

Массовую концентрацию меди находят по градуировочному графику.

4.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см³ рабочего стандартного раствора, добавляют имитирующий раствор в объеме, равном объему исследуемого раствора, взятому для определения меди по п. 4.2.3, и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация меди в растворах составляет соответственно 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800 мкг/дм³. Растворы в порядке возрастания массовой концентрации меди помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2 - 3 мин измеряют значения ЭДС по шкале иономера.

По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации меди строят градуировочный график.

4.2.5. Обработка результатов

4.2.5.1. Массовую концентрацию меди X, мкг/дм³, вычисляют по формуле

где V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

m - массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/дм³;

V₁ - объем раствора в мерной колбе, см³.

4.2.5.2. Относительные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 9,0 % для иономеров с основной погрешностью ± 2,5 мВ.

5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
ПРИ ОТСУТСТВИИ ФОСФАТОВ

5.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

5.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2 - 20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7, добавляют 90 - 100 см³ дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

5.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ

6.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 12.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

6.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор в объеме, равном объему для определения кальция по п. 5.3, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, добавляют 90 - 100 см³ дистиллированной воды. Далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

6.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 12.

7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

7.1. Сущность метода

В присутствии фосфатов определяют сумму молярных концентраций эквивалентов кальция и магния (общую жесткость) и далее поступают, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

7.3. Проведение анализа - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

7.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - ТИОМОЧЕВИНЫ

8.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 100 мкг/дм³.

8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

8.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 20 - 100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

8.4. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

8.5. Обработка результатов

8.5.1. Массовую концентрацию фосфора X, мкг/дм³ вычисляют по формуле

где m - масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

8.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРОТРОПИНА

9.1. Сущность метода

Уротропин разлагается в кислой среде с образованием формальдегида. При реакции формальдегида с солянокислым гидроксиламином выделяется соляная кислота, которую титруют раствором гидроокиси натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации уротропина от 26 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 13 мг/дм³.

9.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Баня водяная.

Колба коническая вместимостью 250 см³ со шлифом.

Холодильник со шлифом.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см³.

Мензурка вместимостью 50 см³.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента C(1NaOH) 0,1 моль/дм³; готовят из стандарт-титра.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Кислота серная, разбавленная 1:1.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 см³ дистиллированной воды и 0,25 г индигокармина - в 50 см³ дистиллированной воды. Растворы смешивают и хранят в посуде из темного стекла.

9.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2,5 - 10,0 мг уротропина, помещают в колбу со шлифом, добавляют 5 см³ соляной кислоты. Колбу соединяют с холодильником и нагревают на водяной бане в течение 4 ч. Раствор охлаждают до температуры 20 - 25 °C, добавляют 40 - 50 см³ дистиллированной воды, 3 - 4 капли смешанного индикатора, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из фиолетовой в сине-зеленую, после чего добавляют 5 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и выдерживают в течение 30 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из фиолетовой в сине-зеленую. Одновременно через все стадии анализа проводят раствор, содержащий 100 см³ дистиллированной воды и реактивы.

9.4. Обработка результатов

9.4.1. Массовую концентрацию уротропина X, мг/дм³, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см³;

0,0023 - масса уротропина, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³, г;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

9.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5