ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН,
ФЕРРОМОЛИБДЕН
И ФЕРРОВАНАДИЙ
МЕТОДЫ ОТБОРА И
ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ
ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
ГОСТ 26201-84
(СТ СЭВ 4040-83)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П. Поздеев, С.Р. Бердникова, Г.Б. Крушина, Н.А. Чирков
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.Г. Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1984 г. № 1856
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН, ФЕРРОМОЛИБДЕН И ФЕРРОВАНАДИЙ Методы отбора
и подготовки проб для Ferrotitanium,
ferromolybdenum and ferrovanadium. |
ГОСТ (CT СЭВ 4040-83) Взамен ГОСТ 20516-75, ГОСТ 23177-78, ГОСТ 24361-80 |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1984 г. № 1856 срок действия установлен
с 01.07.85
до 01.07.95
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов ферротитана, ферромолибдена, феррованадия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4040-83.
1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80.
2.1. Масса точечных проб
В зависимости от размера максимальных частиц (кусков) в опробуемой партии минимальная масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.
Таблица 1
Минимальная масса точечной пробы, кг |
|||
ферротитана |
ферромолибдена |
феррованадия |
|
100 и более |
5,0 |
5,0 |
1,0 |
50 |
3,5 |
3,5 |
0,5 |
25 |
1,5 |
1,5 |
0,2 |
10 и менее |
0,5 |
0,5 |
0,2 |
Точечная проба должна состоять не менее чем из трех кусков.
2.2. Количество точечных проб
2.2.1. В зависимости от массы опробуемого ферросплава минимальное количество точечных проб (п), необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб (±bот), должно соответствовать указанному в табл. 2.
Таблица 2
Ферротитан |
Ферромолибден |
Феррованадий |
||||||
высокопроцентный |
низкопроцентный |
|||||||
n ± bот, % |
n ± bот, % |
n ± bот, % |
n ± bот, % |
|||||
До 0,5 включ. |
7 |
0,60 |
2 |
0,51 |
8 |
0,57 |
5 |
0,60 |
Св. 0,5 » 1 » |
7 |
0,60 |
3 |
0,42 |
12 |
0,47 |
7 |
0,51 |
» 1,3 » |
7 |
0,60 |
5 |
0,33 |
21 |
0,36 |
9 |
0,45 |
» 3,5 » |
7 |
0,60 |
7 |
0,28 |
28 |
0,31 |
12 |
0,39 |
» 5 » 10 » |
9 |
0,53 |
9 |
0,24 |
- |
- |
15 |
0,35 |
» 10 » 15 » |
12 |
0,47 |
10 |
0,23 |
- |
- |
- |
- |
» 15 » 25 » |
14 |
0,42 |
12 |
0,21 |
- |
- |
- |
- |
» 25 » 40 » |
17 |
0,38 |
13 |
0,20 |
- |
- |
- |
- |
» 40 » 65 » |
20 |
0,35 |
16 |
0,18 |
- |
- |
- |
- |
» 65 » 100 » |
24 |
0,32 |
18 |
0,17 |
- |
- |
- |
- |
Для ферромолибдена масса партии - от 3 до 6 т.
2.2.2. При опробовании упакованного ферромолибдена количество отбираемых упаковочных единиц и количество точечных проб, взятых из одной упаковочной единицы, должно соответствовать указанному в табл. 3.
Таблица 3
Количество, шт. |
Погрешность отбора проб ферромолибдена, ±bот, % |
|||
упаковок в партии |
упаковок, отбираемых для опробования |
точечных проб от одной упаковочной единицы |
||
До 0,5 включ. |
1 |
1 |
8 |
|
2 |
2 |
4 |
0,59 |
|
3 |
3 |
3 |
||
Св. 0,5 до 1 |
2 |
2 |
5 |
|
3 |
3 |
4 |
||
4 |
4 |
3 |
0,48 |
|
5 |
4 |
3 |
||
» 1 » 3 » |
3 |
3 |
6 |
|
4 |
4 |
5 |
0,36 |
|
от 5 до 6 |
5 |
4 |
||
» 7 » 10 |
7 |
3 |
||
» 11 » 15 |
8 |
3 |
||
» 3 » 6 » |
от 8 до 9 |
7 |
4 |
|
» 10 » 13 |
8 |
4 |
0,32 |
|
» 14 » 25 |
11 |
3 |
2.2.3. Методы отбора точечных проб от партии, поставляемой без упаковки, и от партии, поставляемой в упакованном виде, проводят в соответствии с ГОСТ 17260-80.
3.1. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб, указанную в табл. 4.
Таблица 4
Погрешность подготовки проб, ±bп, % |
|||
Титан |
Молибден |
Ванадий |
|
Ферротитан высокопроцентный |
0,50 |
- |
- |
Ферротитан низкопроцентный |
0,40 |
- |
- |
Ферромолибден |
- |
0,60 |
- |
Феррованадий |
- |
- |
0,40 |
За контролируемые показатели качества приняты массовые доли титана в ферротитане, молибдена в ферромолибдене, ванадия в феррованадии.
3.2. Точечные пробы, отобранные от одной партии, объединяют или подготавливают каждую в отдельности.
3.3. Точечную пробу или объединенную измельчают до частиц, полностью проходящих через сито с сеткой с размерами отверстий (10´10) мм, и сокращают в соответствии с табл. 5. Пример подготовки объединенной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 5
Минимальная масса сокращенной пробы, кг |
||
высокопроцентного ферротитана, ферромолибдена и феррованадия |
низкопроцентного ферротитана |
|
10,0 |
10,0 |
6,0 |
5,0 |
3,0 |
2,2 |
2,8 |
1,2 |
1,0 |
1,0 |
0,4 |
0,4 |
0,5 |
0,2 |
0,2 |
0,16 |
0,2 |
0,2 |
3.4. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
3.5. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95 % должна соответствовать указанной в табл. 6.
Таблица 6
Общая погрешность, ±bобщ, % |
||||
Ферротитан |
Ферромолибден |
Феррованадий |
||
высокопроцентный |
низкопроцентный |
|||
До 0,5 включ. |
0,93 |
0,72 |
0,92 |
0,78 |
Св. 0,5 » 1 » |
0,93 |
0,66 |
0,86 |
0,71 |
» 1 » 3 » |
0,93 |
0,60 |
0,81 |
0,67 |
» 3 » 5 » |
0,93 |
0,58 |
0,79 |
0,63 |
» 5 » 10 » |
0,89 |
0,56 |
- |
0,61 |
» 10 » 15 » |
0,85 |
0,55 |
- |
- |
» 15 » 25 » |
0,83 |
0,54 |
- |
- |
» 25 » 40 » |
0,81 |
0,54 |
- |
- |
» 40 » 65 » |
0,79 |
0,53 |
- |
- |
» 65 » 100 » |
0,78 |
0,53 |
- |
- |
Для ферромолибдена масса партии - от 3 до 6 т.
3.6. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении 2.
Справочное
Партия 50 т |
Размер максимальных кусков ~ 60 мм |
||
↓ |
|||
Проба объединенная 105 кг |
|||
↓ |
|||
> 10 мм |
→ |
Дробление до - 10 мм |
|
| |
↓ |
||
- |
Грохочение |
||
↓ |
|||
Перемешивание |
|||
↓ |
|||
Сокращение до 13 кг |
Желобчатым делителем 3 раза |
||
↓ |
|||
> 2,8 мм |
→ |
Дробление до минус 2,8 мм+ |
|
| |
↓ |
||
- |
Грохочение |
||
↓ |
|||
Перемешивание |
|||
↓ |
|||
Сокращение до 1,6 кг |
Желобчатым делителем 3 раза |
||
↓ |
|||
> 1,0 мм |
→ |
Дробление до минус 1,0 мм+ |
|
| |
↓ |
||
- |
Грохочение |
||
↓ |
|||
Перемешивание |
|||
↓ |
|||
Сокращение до 400 г |
Методом сокращения точечных проб |
||
↓ |
|||
> 0,16 мм |
→ |
Дробление до минус 0,16 мм |
|
| |
↓ |
||
- |
Грохочение |
||
↓ |
|||
Перемешивание и сокращение |
|||
↓ ↓ ↓ ↓ |
|||
50 г 50 г 50 г 50 г |
Четыре лабораторные пробы для химического анализа
+ Одна из стадий может быть опущена.
Справочное
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.
1.3. Погрешность отбора проб (±bот) принимали от ±0,2 % для самой большой партии до ±0,6 % - для самой малой партии, для промежуточных партий величина (±bот) определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (±sп) определено экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 1
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами (si), % |
Примечание |
|||||||||
внутри упаковки |
между упаковками |
в партии |
||||||||
Титан |
Молибден |
Ванадий |
Титан |
Молибден |
Ванадий |
Титан |
Молибден |
Ванадий |
||
Ферротитан высокопроцентный |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0,78 |
- |
- |
Без вычета sп, sм |
Ферротитан низкопроцентный |
0,25 |
- |
- |
0,26 |
- |
- |
0,36 |
- |
- |
» |
Ферромолибден |
- |
0,72 |
- |
- |
0,37 |
- |
- |
0,81 |
- |
» |
Феррованадий низкопроцентный |
- |
- |
0,62 |
- |
- |
0,25 |
- |
- |
0,67 |
» |
Таблица 2
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, (±sп), % |
|||
Титан |
Молибден |
Ванадий |
|
Ферротитан высокопроцентный |
0,25 |
- |
|
Ферротитан низкопроцентный |
0,20 |
- |
- |
Ферромолибден |
- |
0,30 |
- |
Феррованадий низкопроцентный |
- |
0,20 |
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа (±sм) пересчитано из допускаемых расхождений между результатами параллельных определений по формуле
sм = а/2,77,
где а - допускаемое расхождение между результатами параллельных определений;
2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины sм, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий к других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений, а, % |
Среднее квадратическое отклонение метода анализа, ±sм, % |
||||||||
Пересчитано из «а» для двух параллельных определений |
Принято для расчета общей погрешности |
||||||||
Титан |
Молибден |
Ванадий |
Титан |
Молибден |
Ванадий |
Титан |
Молибден |
Ванадий |
|
Ферротитан высокопроцентный |
0,6 |
- |
- |
0,2166 |
- |
- |
0,25 |
- |
- |
Ферротитан низкопроцентный |
0,4 |
- |
- |
0,1444 |
- |
- |
0,15 |
- |
- |
Ферромолибден |
- |
0,5 |
- |
- |
0,1905 |
- |
- |
0,20 |
- |
Феррованадий |
- |
- |
0,4 |
- |
- |
0,1444 |
- |
- |
0,15 |
СОДЕРЖАНИЕ
Приложение 1. Пример подготовки объединенной пробы ферромолибдена. 4 Приложение 2. Исходные данные для расчета параметров опробования. 5 |