ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ,
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ И ФЕРРОБОР
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
ГОСТ 25207-85
(СТ СЭВ 4515-84)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков, С.Р. Бердникова
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии В.Г. Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1416
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ, СИЛИКОКАЛЬЦИЙ И ФЕРРОБОР Методы отбора и подготовки проб Ferrotungsten, silicocalcium and
ferroboron. |
ГОСТ СТ СЭВ 4515-84) Взамен |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1416 срок действия установлен
с 01.01.86
до 01.01.96
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов ферровольфрама, силикокальция и ферробора алюминотермического электропечного.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4515-84.
1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80.
2.1. Масса точечных проб
В зависимости от размера максимальных частиц (кусков) в опробуемой партии минимальная масса тачечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.
Таблица 1
Минимальная масса точечной пробы, кг |
|||
ферровольфрам |
силикокальций |
ферробор |
|
100 и более |
8,0 |
5,0 |
5,0 |
20,0 |
- |
0,5 |
- |
5,0 |
- |
0,2 |
- |
2.2. Количество точечных проб
2.2.1. В зависимости от массы опробуемого ферросплава минимальное количество точечных проб (n), необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб (±bот), должно соответствовать указанному в табл. 2.
Таблица 2
Ферровольфрам |
Cиликокальций |
Ферробор |
||||
n |
±bот, % |
n |
±bот, % |
n |
±bот, % |
|
Св. 5,0 до 10,0 включ. |
20 |
0,37 |
14 |
0,29 |
- |
- |
» 3,0 » 5,0 » |
15 |
0,42 |
11 |
0,33 |
- |
- |
» 1,0 » 3,0 » |
12 |
0,47 |
9 |
0,37 |
8 |
0,30 |
» 0,5 » 1,0 » |
9 |
0,55 |
7 |
0,41 |
6 |
0,35 |
» 0,5 » |
6 |
0,67 |
5 |
0,49 |
4 |
0,43 |
2.2.2. Методы отбора точечных проб от партии - в соответствии с ГОСТ 17260-80.
3.1. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб, указанную в табл. 3.
Таблица 3
Погрешность подготовки проб ±bп, % |
|||
Вольфрам |
Кальций |
Бор |
|
Ферровольфрам |
0,92 |
- |
- |
Силикокальций |
- |
0,45 |
- |
Ферробор |
- |
- |
0,3 |
3.2. Точечные пробы, отобранные от одной партии, объединяют или подготавливают каждую в отдельности.
3.3. Точечную пробу или объединенную измельчают и сокращают в соответствии с табл. 4.
Таблица 4
Минимальная масса сокращенной пробы, кг |
|||
Ферровольфрам |
Силикокальций |
Ферробор |
|
25,0 |
6,0 |
- |
- |
10,0 |
- |
15,0 |
5,2 |
5,0 |
3,0 |
3,0 |
1,8 |
3,0 |
- |
1,5 |
1,2 |
2,0 |
0,75 |
- |
- |
1,0 |
- |
0,4 |
0,5 |
0,5 |
0,2 |
- |
0,2 |
0,25 |
- |
0,2 |
- |
0,16 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
3.4. Для подготовки пробы для испытания из объединенной пробы достаточно 3 - 4 стадий сокращения.
Пример подготовки объединенной пробы дан в справочном приложении 1.
3.5. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
3.6. Общая погрешность опробования доверительной вероятности 95 % должна соответствовать указанной в табл. 5.
Таблица 5
Общая погрешность ±bобщ, % |
|||
Ферровольфрам |
Силикокальций |
Ферробор |
|
Св. 5,0 до 10,0 включ. |
1,11 |
0,67 |
- |
» 3,0 » 5,0 » |
1,13 |
0,69 |
- |
» 1,0 » 3,0 » |
1,15 |
0,71 |
0,47 |
» 0,5 » 1,0 » |
1,18 |
0,73 |
0,51 |
» 0,5 » |
1,24 |
0,78 |
0,56 |
3.7. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении 2.
Справочное
Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм |
|
↓ |
|
Проба объединенная 120 кг |
|
↓ |
|
→ |
Дробление до - 25 мм |
| |
↓ |
- |
Грохочение |
↓ |
|
Перемешивание |
|
↓ |
|
Сокращение до 7,5 кг |
|
↓ |
|
→ |
Дробление до 5,0 мм |
*| |
↓ |
- |
Грохочение |
↓ |
|
Перемешивание |
|
↓ |
|
Сокращение до 3,8 кг |
|
↓ |
|
→ |
Дробление до 2,0 мм |
*| |
↓ |
- |
Грохочение |
↓ |
|
Перемешивание |
|
↓ |
|
Сокращение до 0,95 кг |
|
↓ |
|
→ |
Дробление до - 0,5 мм |
*| |
↓ |
- |
Грохочение |
↓ |
|
Перемешивание |
|
↓ |
|
Сокращение до 0,23 кг |
|
↓ |
|
→ |
Дробление до - 0,16 мм |
| |
↓ |
- |
Грохочение |
↓ |
|
Перемешивание и сокращение |
|
↓ ↓ ↓ ↓ |
|
50 г 50 г 50 г 50 г |
Четыре лабораторных пробы для химического анализа.
* Одна или две из этих стадий могут быть опущены.
Справочное
1. Количество точечных проб, общая погрешность, опробования партии - по ГОСТ 17260-80.
2. Среднее квадратическое отклонение показателя качества ферросплавов между точечными пробами (неоднородность партии) определено экспериментально и указано в табл. 1.
Таблица 1
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами si, % |
|||
Вольфрам |
Кальций |
Бор |
|
Ферровольфрам |
0,820 |
- |
- |
Силикокальций |
- |
0,550 |
- |
Ферробор |
- |
- |
0,424 |
3. Погрешность отбора проб (±bот) для промежуточных партий определяют путем экстраполяции.
4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (±sп) определено экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 2
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (sп), % |
|||
Вольфрам |
Кальций |
Бор |
|
Ферровольфрам |
0,460 |
- |
- |
Силикокальций |
- |
0,225 |
- |
Ферробор |
- |
- |
0,150 |
5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа (±sм) пересчитано из допускаемых расхождений между результатами параллельных определений по формуле
где а - допускаемое расхождение между результатами параллельных определений;
2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины средних квадратических отклонений метода анализа (±sм), принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
Таблица 3
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений а, % |
Среднее квадратическое отклонение метода анализа ±sм, %* |
|||||
Вольфрам |
Кальций |
Бор |
Вольфрам |
Кальций |
Бор |
|
Ферровольфрам |
0,70 |
- |
- |
0,2527 0,26 |
- |
- |
Силикокальций |
- |
0,50 |
- |
- |
0,1805 0,20 |
- |
Ферробор |
- |
- |
0,25 |
- |
- |
0,0902 0,10 |
* Числитель - значения sм для двух параллельных определений; знаменатель - значения sм, принятое для расчета общей погрешности.
СОДЕРЖАНИЕ
Приложение 1. Пример подготовки объединенной пробы силикотермического ферровольфрама. 3 Приложение 2. Исходные данные для расчета параметров опробования. 4 |