ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ,
ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ,
ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

ГОСТ 24991-81

(СТ СЭВ 1967-79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы отбора и подготовки проб для
химического и физико-химического анализов

Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon,
ferrosilicomanganese, ferromanganese.
Methods of sampling and sample preparation
for chemical and physical-chemical analyses

ГОСТ
24991-81^*

CT СЭВ 1967-79)

Взамен
ГОСТ 20016-74,

ГОСТ 20517-75,

ГОСТ 20518-75,

ГОСТ 22166-76,

ГОСТ 22167-76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. № 4835 срок введения установлен

с 01.01.82

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 № 4648 срок действия продлен

до 01.01.92

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома^*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80.

^* Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.

Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79.

1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.

Таблица 1

Наибольший размер максимальной частицы (куска), мм	Минимальная масса точечной пробы, кг
Наибольший размер максимальной частицы (куска), мм	Феррохром легкодробимый	Ферросиликохром	Ферросилиций	Ферросиликомарганец	Ферромарганец	Феррохром азотированный
От 100 и более	8,0	5,0	8,0	8,0	8,0	-
100	8,0	5,0	8,0	8,0	8,0	10,0
50	4,0	3,0	3,0	4,0	4,0	-
20	1,5	1,0	1,0	1,5	1,5	-
10 и менее	1,0	0,5	0,5	1,0	1,0	-

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.

Таблица 2

Масса опробуемого ферросплава, т	Минимальное количество точечных проб	Погрешность отбора проб (±b_от), %
		Феррохром легкодробимый		Ферросиликохром		Ферросилиций		Ферросиликомарганец		Ферромарганец
		Хром			Кремний				Марганец
Св. 1000 до 2500	28	0,30	0,30		0,34		0,34	0,25	0,28	0,38
» 500 » 1000	25	0,32	0,32		0,36		0,36	0,26	0,30	0,40
» 250 » 500	23	0,33	0,33		0,38		0,38	0,27	0,31	0,42
» 100 » 250	20	0,36	0,36		0,40		0,40	0,29	0,33	0,45
» 50 » 100	18	0,38	0,38		0,42		0,42	0,31	0,35	0,47
» 25 » 50	15	0,41	0,41		0,46		0,46	0,34	0,39	0,52
» 10 » 25	10	0,51	0,51		0,57		0,57	0,41	0,47	0,63
» 5 » 10	8	0,57	0,57		0,64		0,64	0,46	0,53	0,71
» 5	6	0,65	0,65		0,73		0,73	0,53	0,61	0,82

Таблица 2а

Масса опробуемого феррохрома азотированного, т	Минимальное количество точечных проб	Погрешность отбора проб (±b_от), %
		Феррохром азотированный
		Хром	Азот
Св. 5 до 8	20	0,28	0,17
» 3 » 5	16	0,31	0,19
» 1 » 3	12	0,36	0,22
» 0,5 » 1	8	0,44	0,27
» 0,5	4	0,60	0,40

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.

Таблица 3

Масса опробуемого феррохрома, т	Минимальное количество кусков	Погрешность отбора проб, (±b_от), % хрома
Св. 1000 до 2500	33	0,28
» 500 » 1000	29	0,30
» 250 » 500	27	0,31
» 100 » 250	24	0,33
» 50 » 100	19	0,37
» 25 » 50	16	0,40
» 10 » 25	12	0,46
» 5 » 10	9	0,53
» 5	7	0,60

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.

2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.

Черт. 1

1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление

Черт. 2

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку № 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три - четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.

Таблица 4

Размер максимальной частицы в пробе, мм	Минимальная масса сокращенной пробы, кг
10,0	15,0
5,0	4,0
3,0	1,5
1,0	0,4
0,25	0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.

Таблица 5

Ферросплав	Погрешность подготовки проб (±b_п), %			Азот
Ферросплав	Хром	Кремний	Марганец	Азот
Феррохром:
легкодробимый	0,4	-	-	-
труднодробимый	0,6	-	-	-
Ферросиликохром	0,4	0,4	-	-
Ферросилиций	-	0,6	-	-
Ферросиликомарганец	-	0,3	0,3	-
Ферромарганец	-	-	0,3	-
Феррохром азотированный	0,40	-	-	0,40

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл. 6.

Таблица 6

Ферросплав	Основные элементы
Феррохром	Массовая доля хрома
Ферррсиликохром	Массовая доля хрома и кремния
Ферросилиций	Массовая доля кремния
Ферросилйкомарганец	Массовая доля кремния и марганца
Ферромарганец	Массовая доля марганца
Феррохром азотированный	Массовые доли хрома и азота

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95 % должна соответствовать табл. 7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 7

Масса пробуемого ферросплава, т	Общая погрешность (±b_о6щ.), %
	Феррохром		Ферросиликохром		Ферросилиций	Ферросиликомарганец	Ферромарганец
	труднодробимый	легкодробимый	Ферросиликохром		Ферросилиций	Ферросиликомарганец	Ферромарганец
	Хром			Кремний			Марганец
Св. 1000 до 2500	0,78	0,64	0,64	0,66	0,91	0,56	0,57	0,63
» 500 » 1000	0,79	0,65	0,65	0,67	0,92	0,56	0,58	0,64
» 250 » 500	0,79	0,66	0,65	0,68	0,93	0,57	0,59	0,65
» 100 » 250	0,80	0,67	0,67	0,69	0,94	0,58	0,60	0,67
» 50 » 100	0,82	0,68	0,68	0,70	0,95	0,59	0,61	0,69
» 25 » 50	0,83	0,70	0,70	0,73	0,96	0,60	0,63	0,72
» 10 » 25	0,86	0,77	0,76	0,80	1,02	0,65	0,69	0,80
» 5 » 10	0,91	0,80	0,80	0,85	1,06	0,68	0,73	0,87
» 5	0,91	0,83	0,86	0,92	1,12	0,73	0,79	0,96

Таблица 8

Масса опробуемого ферросплава, т	Общая погрешность, (±b_общ), %
	Феррохром азотированный
	Хром	Азот
Св. 5 до 8	0,57	0,44
» 3 » 5	0,59	0,45
» 1 » 3	0,62	0,47
» 0,5 » 1	0,67	0,49
» 0,5	0,78	0,58

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Пример подготовки объединенной пробы

		Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм
		↓
		Проба объединенная 120 кг
		↓
10 мм	→	Дробление до минус 10 мм
	\|	↓
	-	Грохочение
		↓
		Перемешивание
		↓
		Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза)
		↓
2,8 мм	→	Дробление до минус 2,8 мм^*
	\|	↓
	-	Грохочение
		↓
		Перемешивание
		↓
		Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)
		↓
1,0 мм	→	Дробление до минус 1,0 мм^*
	\|	↓
	-	Грохочение
		↓
		Перемешивание
		↓
		Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб)
		↓
0,16 мм	→	Дробление до минус 0,16 мм
	\|	↓
	-	Грохочение
		↓
		Перемешивание и сокращение
		↓ ↓ ↓
		50 г 50 г 50 г

Три лабораторные пробы для химического анализа

^* Одну из стадий допускается опустить.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Исходные данные для расчета параметров опробования

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.

Таблица 1

Ферросплав	Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами (s₁), %
Ферросплав	Хром	Кремний	Марганец	Азот
Феррохром	0,8	-	-	-
Ферросиликохром	0,8	0,9	-	-
Ферросилиций	-	0,9	-	-
Ферросиликомарганец	-	0,65	0,75	-
Ферромарганец	-	-	1,0	-
Феррохром азотированный	0,62	-	-	0,37

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Погрешность отбора проб (±b_от) принимали от ±0,3 % для самой большой партии до ±0,7 % для самой малой партии, для промежуточных партий величина b_от определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (s_п) определено экспериментально и указано в табл. 2.

Таблица 2

Ферросплав	Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (s_п), %
Ферросплав	Хром	Кремний	Марганец	Азот
Феррохром:
труднодробимый	0,3	-	-	-
легкодробимый	0,2	-	-	-
Ферросиликохром	0,2	0,2	-	-
Ферросилиций	-	0,3	-	-
Ферросиликомарганец	-	0,15	0,15	-
Ферромарганец	-	-	0,15	-
Феррохром азотированный	0,20	-	-	0,20

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа (s_п) пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

s_м = d/2,77,

где d - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины s_м, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.

Таблица 3

Ферросплав	Методы химического анализа	Максимальное допустимое отклонение между параллельными определениями (a), %	Среднее квадратическое отклонение метода анализа (s_м), %
			пересчитанное из a для двух параллельных определений				принятое для расчета погрешности (b_общ)
			Хром	Кремний	Марганец	Азот	Хром	Кремний	Марганец	Азот
Феррохром	По ГОСТ 21600.17-83	0,45Сr	0,162	-	-		0,20	-	-	-
Ферросиликохром	По ГОСТ 13201.1-77	0,40Сr	0,144	-	-		0,20	0,20	-	-
Ферросиликохром	ГОСТ 13201.2-77	0,50Si	-	0,18	-		-	0,30	-	-
Ферросилиций	По ГОСТ 13230.1-81	0,60Si	-	0,22	-		-	0,20	-	-
Ферросиликомарганец	По ГОСТ 13230.1-81 (диап. 25 - 50 %, Si)	0,50Si	-	0,10	-		-		0,20	-
Ферросиликомарганец	ГОСТ 21876.1-76	0,50Мn	-	-	0,18		-	-	0,20	-
Ферромарганец	По ГОСТ 21876.1-76	0,50Мn	-	-	0,18		-	-	-	-
Феррохром азотированный	По ГОСТ 21600.17-83	0,40a	-	-	-	-	0,15	-	-	-
Феррохром азотированный	По ГОСТ 21600.6-83	0,14	-	-	-	0,050	-	-	-	0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).