ГОСТ 24596.4-81

Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения кальция

Feed phosphates. Methods for determination of calcium

МКС 65.120
ОКСТУ 2109

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40% кальция, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная типа ММ-3М или другая аналогичная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой долей гидроокиси калия 20%.

Кальцеин-индикатор (CHNO) готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см, раствор с массовой долей азотной кислоты 20% и раствор (HNO)=0,2 моль/дм (0,2 н. раствор).

Тимолфталеин-индикатор.

Кислота кальконкарбоновая (индикатор) по ТУ 6-09-3930, ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 см, готовят по ГОСТ 4212.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, раствор с массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25%.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор (трилон Б)=0,025 моль/дм (0,025 М раствор) растворяют 9,30 г в 500-700 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по ТУ 6-09-5294 по индикатору эриохром черному Т.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалициловой кислоты 20%.

Кислотный хромовый темно-синий по ТУ 6-09-3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

1,0-1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают 10 см воды и приливают 50 см раствора соляной или 20%-ного раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15-20 мин. Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

5 см полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, доливают до 100 см воды, 2 см раствора триэтаноламина или триэтаноламина гидрохлорида, 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, 10 см раствора гидроокиси калия, на кончике шпателя добавляют кальцеин или смешанный индикатор и титруют раствором трилона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцеин) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.

При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см раствора окиси магния и титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромового темно-синего сульфосалициловую кислоту не добавляют. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1

, 2).

2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно (трилон Б)=0,025 моль/дм раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем точно (трилон Б)=0,025 моль/дм раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

0,001 - масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в 1 см раствора концентрации точно (трилон Б)=0,025 моль/дм, г;

- масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,5%.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

2.4.2. (Исключен, Изм. N 2).

Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).