МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод спектрографического определения ртути Cadmium high purity. |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 5·10-5 % до 5·10-3 %) в кадмии высокой чистоты.
В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод «трех эталонов» с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
Спектропроектор типа ПС-18.
Генератор дуги постоянного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4×15 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Литий хлористый.
Кадмий по ГОСТ 22860.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465.
Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
Фотопластинки спектрографические типа I или П.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 1·10-5 %. Основной образец, содержащий 0,5 % ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2-3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5-3,0 мм.
Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям Sл+ф и Sф, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg (Iл + Iф) и логарифм интенсивности фона lg Iф. Затем находят Iл = (Iл + Iф) - Iф. Градуировочные графики строят в координатах lg I, lg С, где С - концентрация ртути в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.
Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле
dn
= 0,3 
,
где 
-
среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (da), вычисленного по формуле
dа = 0,3 
,
где -
среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1298
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84, 3-89)