ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Метод определения содержания олова Tin and lead babbits. Method for the determination of tin content

ГОСТ 21877.2-76 Взамен ГОСТ 1380.2-70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1983 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на баббиты оловянные и свинцовке марок Б16, БН, БС6 и устанавливает объемный метод определения содержания олова (при содержании олова от 5 до 20 %).

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте. После прибавления соляной кислоты медь и сурьму восстанавливают металлическим железом и отфильтровывают. Олово в фильтрате восстанавливают алюминием или свинцом, а затем определяют его йодометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Затвор Геккеля (см. чертеж).

Содовый затвор Геккеля служит для предохранения двухвалентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

Свинец марки СО по ГОСТ 11069-74 и ГОСТ 11070-74, гранулированный или в виде пластинок, свернутых в спирали. Свинец используют для анализа многократно, для чего его перед употреблением кипятят 5-10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.

Алюминий металлический по ГОСТ 12595-72 в виде пластинок или стружки марок А99, А97 или А95.

Железо металлическое в виде мягкой спирали или мелких гвоздей. Гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия. Гвозди используют для анализа несколько раз, для чего перед употреблением их кипятят 1-2 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.

Олово марки 01 или ОВЧ по ГОСТ 860-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35-40 см³ воды в конической колбе вместимостью 150-200 см³ с притертой пробкой. В раствор всыпают 6,5 г металлического йода и перемешивают до полного растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке. Массовую концентрацию раствора устанавливают по металлическому олову через 10-15 дней.

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 10 г/дм³: 1 г растворимого крахмала тщательно растирают в ступке с 10 см³ теплой воды, вливают в 90 см³ кипящей воды, кипятят 3-5 мин и охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают навеску баббита массой 0,5 г, приливают 20 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают до отгонки серы со стенок колбы, полного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. Затем колбу охлаждают, осторожно приливают 100 см³ воды, 20 см³ соляной кислоты, добавляют 20-30 г мелких железных гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки. Раствор фильтруют через ватный тампон и промывают 20-30 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3.2. К прозрачному раствору приливают 20 см³ концентрированной соляной кислоты и 2,0-2,5 г металлического алюминия небольшими порциями. Через 30 мин приливают еще 20 см³ соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова. Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждают в проточной воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен раствором бикарбоната натрия.

С охлажденной колбы быстро снимают затвор, приливают 3-5 см³ раствора крахмала и титруют олово раствором йода концентрации 0,05 моль/дм³ до слабо-синего окрашивания.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

3.3. При восстановлении свинцом к раствору после отделения меди и сурьмы прибавляют 20 см³ концентрированной соляной кислоты, 50 г свинца в виде гранул или спиралей и ведут восстановление в течение 30 мин при слабом кипячении, закрыв колбу часовым стеклом. За 5 мин до конца восстановления колбу закрывают затвором Геккеля, наполненным бикарбонатом натрия. По окончании восстановления раствор охлаждают в проточной воде и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3.4. Установка массовой концентрации раствора йода

Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по металлическому олову. Для этого 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 20 см³ концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см³ воды, 20-25 см³ соляной кислоты и, в зависимости от выбора восстановителя, продолжают анализ, как указано в п. 3.2 или 3.3.

Массовую концентрацию раствора 0,05 моль/дм³ йода по олову, выраженную в г/см³, вычисляют по формуле

,

где т - масса навески металлического олова, г;

V_o - объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титрование олова, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора йода концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Т - массовая концентрация раствора 0,05 моль/дм³ йода по олову, г/см³;

m - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

 

СОДЕРЖАНИЕ