МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод
определения числа омыления и содержания Petroleum
products. The method for determination of saponification |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.
Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты.
Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.
1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:
весы аналитические по ГОСТ 24104*, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3;
бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по НТД;
холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм;
баню водяную;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, свеженейтрализованный;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., 0,5 моль/дм3 спиртовой раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 моль/дм3 раствор;
нефрас - С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1 %-ный спиртовой раствор;
термостат, обеспечивающий нагрев до 100 °С;
чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70 - 100 °С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.
2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.
3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.
Число омыления, мг КОН/г |
Масса навески, г |
Погрешность взвешивания, г |
До 20 |
Св. 5 до 10 |
0,01 |
Св. 20 » 100 |
» 2 » 5 |
0,001 |
» 100 |
От 1 » 2 |
0,0002 |
3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см3 бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.
Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.
Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см3 растворителя и 25 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.
3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см3 нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1 - 2 мин.
Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0,5 моль/дм3 раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Число омыления (X) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле
где V1 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;
V2 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3;
28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг;
K - поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты;
т - масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта (Х1) в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле
где V1 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;
V2 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3;
0,5 - коэффициент пересчета содержания в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи;
а - массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженное в процентах едкого натра, определенное по ГОСТ 6707;
28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг;
K - поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты;
т - масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3. Массовая доля свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот (Х2) в процентах, вычисляют по формуле
где X - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот массовая доля свободных жиров (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где X - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;
к. ч. - кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г, определенное по ГОСТ 5985;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.
4.5. (Исключен, Изм. № 3).
5.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
5.2. Сходимость
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг КОН/г.
5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику для большего результата.
График зависимости воспроизводимости метода от числа омыления
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.76 № 935
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 24104-80 |
|
ТУ 6-09-5360-87 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 5-81, 11-86, 11-88)