ФЕРРОХРОМ

Метод определения кремния

 

ГОСТ 21600.3-83

(СТ СЭВ 3609-82)

 

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ Метод определения кремния Ferrochrome. Method for the determination of silicon

ГОСТ 21600.3-83 (СТ СЭВ 3609-82) Взамен ГОСТ 21600.3-76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок действия установлен

с 01.07.84

до 01.07.89

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния от 0,1 до 12 %).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлорнокислого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой осадка после обработки фтористоводородной кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609-82.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба - по ГОСТ 24991-81 и ГОСТ 23176-78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Таблица 1

1.1., 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Натрия перекись.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррохрома массой 2,0 г при массовой доле кремния до 1,0 % или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0 % помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 1,5 см³ серной кислоты, предварительно добавив 40 - 50 см³ воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см³ азотной кислоты, 25 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750 - 800 °С в течение 4 - 5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см³, прибавляют в него 150 - 200 см³ воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава, тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2 - 3 раза раствором соляной кислоты (1:1) и вновь 3 - 4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см³, куда предварительно налито 40 см³ соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 100 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

Растворы, полученные после кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15 - 20 мин. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение 10 - 15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см³ холодной воды, 10 см³ соляной кислоты, а затем 150 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы и промывают его 12 - 15 раз теплым раствором соляной кислоты (1:50) и под конец 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см³, прибавляют 25 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см³ воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000 - 1050 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000 - 1050 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли раствора серной кислоты, 5 - 7 см³ раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000 - 1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

m₂ - масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

m₃ - масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

m₄ - масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

m - масса навески, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

(Новая редакция, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ