МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения серебра Tinless
bronze. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 % до 2,5 %) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4 % до 2,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями. Источник излучения для серебра.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5М раствор.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартные растворы серебра.
Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г серебра.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,5М раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г серебра.
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
|
Вместимость мерной колбы, см3 |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
|
От 0,02 до 0,1 |
100 |
Весь раствор |
|
Св. 0,1 » 1,0 |
100 |
10 |
|
» 1,0 » 2,5 |
250 |
10 |
При массовой доле серебра свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см3 0,5моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.
Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см3 0,5моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.
По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
где с1 - концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 - концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора пробы, см3;
т - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
d, % |
D, % |
|
|
От 0,02 до 0,05 включ. |
0,005 |
0,007 |
|
Св. 0,05 » 0,15 » |
0,01 |
0,014 |
|
» 0,15 » 0,3 » |
0,02 |
0,03 |
|
» 0,3 » 1,0 » |
0,04 |
0,06 |
|
» 1,0 » 2,5 » |
0,06 |
0,08 |
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.
Вода, проверенная ка отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см3 стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН8. рН раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см3 и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
Массовую концентрацию раствора йодистого калия (T) в граммах серебра на 1 см3 раствора вычисляют по формуле
где m1 - масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;
V1 - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
3.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см3;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
СОДЕРЖАНИЕ