ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
ГОСТ 13151.7-82
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН Методы определения меди Ferromolybdenum. Methods for determination of copper |
ГОСТ Взамен |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. № 2119 срок введения установлен
с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферромолибдене (при массовой доле меди от 0,1 до 3,0 %).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201-84.
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм. Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосфорнокислым натрием.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Бумага индикаторная конго.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Медь металлическая по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10 - 15 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 30 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1.
Таблица 1
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Толщина рабочего слоя в кювете, мм |
|
От 0,1 до 0,4 |
20 |
30 |
Св. 0,4 » 0,5 |
20 |
20 |
» 0,5 » 1,2 |
10 |
20 |
» 1,2 » 3,0 |
5 |
20 |
Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, аммиака до нейтральной реакции по бумаге конго и еще в избыток 2 см3. Приливают 5 см3 раствора желатина, 4 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с рабочим слоем, указанным в табл. 1.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую долю меди находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб из девяти вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. В каждую из девяти колб приливают по 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия и далее ведут анализ, как указано в п. 2.3.1. Раствор девятой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
Таблица 2
Погрешность результатов анализа ∆, % |
Допускаемое расхождение, % |
||||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dr |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d3 |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
||
От 0,1 до 0,2 включ. |
0,02 |
0,03 |
0,02 |
0,03 |
0,01 |
Св. 0,2 » 0,5 » |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,05 |
0,02 |
» 0,5 » 1,0 » |
0,05 |
0,06 |
0,05 |
0,06 |
0,03 |
» 1,0 » 2 » |
0,07 |
0,09 |
0,08 |
0,09 |
0,05 |
» 2 » 3 » |
0,11 |
0,14 |
0,12 |
0,14 |
0,07 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем ее удалении выпариванием с серной кислотой. Измерение атомной абсорбции меди проводят при длине волны 324,75 нм в пламени воздух - ацетилен.
Для сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов градуировочного графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Железо карбонильное, не содержащее медь, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 20 г железа растворяют в 60 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3.
Медь металлическая по ГОСТ 859-78.
Стандартный раствор меди: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10 - 15 см3 азотной кислоты (1:1), приливают 30 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе равна 0,0002 г/см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 8 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3, в зависимости от массовой доли меди, отбирают аликвотную часть раствора, к которому приливают раствор железа и серную кислоту согласно табл. 3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,75 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена. Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, добавляя на каждый процент содержания железа в пробе по 0,002 г железа.
Таблица 3
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Объем раствора железа, см3 |
Объем разбавленной серной кислоты, см3 |
|
От 0,10 до 0,50 |
Весь раствор |
- |
- |
Св. 0,50 » 1,50 |
20 |
3,2 |
6,4 |
» 1,50 » 3,0 |
10 |
3,6 |
7,2 |
3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г меди. Раствор шестого стакана служит для проведения контрольного опыта. В каждый из шести стаканов приливают по 4,0 см3 раствора железа и по 8,0 см3 серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди в растворе, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции растворов для соответствующих количеств меди, за вычетом значений абсорбции раствора контрольного опыта, строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (X1) в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - общий объем раствора, см3;
т - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ