ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН Метод определения кремния Ferromolybdenum. |
ГОСТ (СТ СЭВ 1230-88) |
Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10 %).
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия пероксид.
3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30 - 40 см3 азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.
Таблица 1
Масса навески, г |
|
От 0,2 до 1,0 включ. |
2,0 |
Св. 1,0 » 5,0 » |
1,0 |
» 5,0 » 10,0 » |
0,5 |
В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помещают в муфельную печь, нагретую до (750 ± 50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4 - 6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400 - 500 см3, добавляют 150 - 200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2 - 3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3 - 4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.
Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30 - 40 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 30 - 50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 - 150 см3 и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
Фильтр с осадком промывают 9 - 10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
При массовой доле кремния свыше 4 % делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см3, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 40 мин.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В тигель добавляют 3 - 4 капли серной кислоты (1:1), 5 - 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825 ± 25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15 - 30 мин, охлаждают и снова взвешивают.
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3 - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т4 - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
m - масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
Погрешность результатов анализа, D, % |
Допускаемые расхождения, % |
||||
Результатов двух анализов dк |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d3 |
Результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения, δ |
||
От 0,2 до 0,5 включ. |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
Св. 0,5 » 1,0 » |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,05 |
0,03 |
» 1,0 » 2,0 » |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,07 |
0,04 |
» 2,0 » 5 » |
0,09 |
0,11 |
0,09 |
0,11 |
0,06 |
» 5 » 10 » |
0,13 |
0,17 |
0,14 |
0,17 |
0,09 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 967
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88
5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
|
ГОСТ 27349-86 |
СОДЕРЖАНИЕ