ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения сурьмы
ГОСТ 13151.10-82
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН Метод определения сурьмы Ferromolybdenum. Method
for determination
|
ГОСТ Взамен ГОСТ 13151.10-77 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. № 2119 срок действия установлен
с 01.01.1983 г.
до 01.01.1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой доле сурьмы от 0,005 до 0,12 %).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстрагируемого толуолом.
Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201-84.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 10 г соли растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см3 горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.
Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3: 0,5 г реактива растворяют в 100 см3 водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см3 серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую предварительно налито 600 см3 воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают серной кислотой (1:8) до метки.
Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см3.
В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1.
Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3. Объем раствора доводят до 20 см3 соляной кислотой (1:1), приливают 10 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают. Приливают 1 см3 раствора двухлористого олова, 2 см3 раствора азотистокислого натрия, перемешивают в течение 5 мин. Добавляют 1 см3 раствора мочевины, 70 см3 воды, 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2 - 3 раза, добавляют 20 см3 толуола и встряхивают еще в течение 1 мин.
Таблица 1
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
От 0,005 до 0,01 включ. |
20,0 |
Св. 0,01 до 0,03 » |
10,0 |
» 0,03 » 0,05 » |
5,0 |
» 0,05 » 0,12 » |
2,0 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590 - 670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см3 последовательно помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каждый из шести стаканов приливают по 20 см3 азотной кислоты (1:1), по 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют 10 см3 соляной кислоты (1:1), раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, объем доводят до 20 см3 соляной кислотой (1:1) и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.
Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли сурьмы приведены в табл. 2.
Таблица 2
Погрешность результатов анализа D, % |
Допускаемые расхождения, % |
||||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dk |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d3 |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
||
От 0,005 до 0,01 включ. |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
Св. 0,01 » 0,02 » |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0,006 |
0,003 |
» 0,02 » 0,05 » |
0,009 |
0,011 |
0,009 |
0,011 |
0,006 |
» 0,05 » 0,12 » |
0,014 |
0,017 |
0,014 |
0,018 |
0,009 |
(Новая редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ