ГОСТ 12.4.161-75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СИСТЕМА СТАНДАРТОВ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА
ПРОТИВОГАЗЫ И РЕСПИРАТОРЫ
ПРОМЫШЛЕННЫЕ ФИЛЬТРУЮЩИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ
ФИЛЬТРУЮЩЕ-ПОГЛОЩАЮЩИХ КОРОБОК ПО ПАРАМ
РТУТИ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Система стандартов безопасности труда ПРОТИВОГАЗЫ И РЕСПИРАТОРЫ ПРОМЫШЛЕННЫЕ Метод определения времени защитного действия Occupational safety standards system. Industrial
filtering gas masks and |
ГОСТ Взамен |
Издание
(апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., июне
1985 г.,
декабре 1989 г. (ИУС 11-80, 8-85, 2-90).
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 мая 1975 г. № 1210 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Настоящий стандарт распространяется на промышленные фильтрующие противогазы и респираторы и устанавливает метод определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок (далее - коробок) по парам ртути.
Сущность метода заключается в установлении промежутка времени от момента пуска потока паровоздушной смеси в коробку до момента появления за коробкой паров ртути в количестве, обнаруживаемом индикатором.
1а.1. Образцы коробок для испытаний отбирают по нормативно-технической документации на коробки конкретного типа.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Динамическая установка типа ДП-3 по ТУ ВР 49.106.00 (схема и описание установки приведены в приложении 1).
Часы-будильник по ГОСТ 3145-84.
Термометр 3-Б2 по ГОСТ 28498-90.
Колба мерная, вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.
Баня водяная ТУ 10-23-28-87.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Цилиндр измерительный с носиком, вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндр с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770-74.
Бумага фильтровальная и лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Склянка 1-5,0 по ГОСТ 25336-82 для аспиратора.
Трубки стеклянные гофрированные (по черт. 2 приложения 2).
Пробирки стеклянные колориметрические по ГОСТ 25336-82.
Пипетки по ГОСТ 1770-74.
Испаритель паров ртути.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. водный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10 и 1 %-ный водные растворы.
Ртуть хлорная (сулема) по фармакопее, статья 339 или ртуть йодная.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, чистый, фракция с размером зерен 0,25 - 0,5 мм, высушенный и прокаленный при 500 °С в течение 2 ч.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х. ч., 10 %-ный водный раствор или медь хлорная по ГОСТ 4167-74, 7 %-ный водный раствор.
Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313-86, 1 %-ный и 2,5 н. водные растворы.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.
Весы лабораторные ВЛР-20 и ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88*.
Батист хлопчатобумажный по ТУ 6-05-1828-77.
Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496-78.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 20 %-ный раствор.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 2 %-ный раствор.
Ртуть (II) окись желтая по ГОСТ 5230-74.
Раствор № 1, готовят следующим образом: растворяют 2,5 г возогнанного йода и 30 г йодистого калия в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор № 1 применяют при приготовлении стандартного раствора ртути.
Раствор № 2, готовят следующим образом: растворяют 0,0226 г йодной ртути HgJ2 или 0,0135 г хлорной ртути HgCl2 в мерной колбе вместимостью 100 см3 в растворе № 1 и доводят этим же раствором содержимое колбы до метки. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см3. Раствор № 2 применяют при приготовлении стандартной шкалы. При отсутствии ртути хлорной или ртути йодной для приготовления раствора № 2 из ртути (II) окиси желтой необходимо предварительно приготовить ртуть хлорную следующим образом: 20 г ртути окиси желтой растирают с небольшим количеством дистиллированной воды до получения жидкой кашицы, которую затем переносят в раствор 10 %-ной соляной кислоты объемом 75 см3, после растворения ртути окиси желтой жидкость фильтруют; фильтрат упаривают до появления кристаллической пленки и дают закристаллизоваться; полученные кристаллы ртути хлорной используют для приготовления раствора № 2.
Раствор № 3, готовят следующим образом: 30,0 г прокаленного сернокислого магния, 0,25 г предварительно возогнанного йода, 6,00 г йодистого калия и 5,5 см3 этиленгликоля растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Раствор № 3 применяют для приготовления стандартной шкалы.
Раствор № 4, готовят следующим образом: в цилиндр с пришлифованной пробкой вносят 12 см3 7 %-ного раствора хлорной меди или 10 %-ного раствора сернокислой меди и 14 см3 2,5 н. раствора сернистокислого натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения образовавшегося осадка. Раствор пригоден в день приготовления. Применяется при определении концентрации ртути с помощью стандартной шкалы.
Раствор № 5, готовят следующим образом: в колбу вместимостью 25 - 50 см3 вносят 1,20 г йодистого калия, 0,10 г йода, 0,4 см3 дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 12 см3 ацетона, 1 см3 этиленгликоля, перемешивают и слегка подогревают колбу на водяной бане. Раствор № 5 применяют при приготовлении сорбента паров ртути.
Сорбент паров ртути, готовят следующим образом: в фарфоровую чашку вносят определенную навеску порошка сернокислого магния и при помешивании стеклянной палочкой приливают раствор № 5 из расчета 1 см3 раствора на 1 г сернокислого магния.
Массу перемешивают до сыпучего состояния порошка.
Индикатор паров ртути, готовят следующим образом: смешивают равные объемы 10 %-ного раствора сернокислой меди и 10 %-ного раствора йодистого калия (по 200 см3). После осаждения образовавшегося осадка сливают верхний слой жидкости. Осадок промывают декантацией 2 - 3 раза дистиллированной водой, по одному разу 1 %-ными растворами йодистого калия и сернистокислого натрия и снова 2 раза дистиллированной водой. Затем сливают воду с осадка, оставшуюся воду снимают фильтровальной бумагой. К осадку прибавляют немного этилового спирта до получения полужидкой пасты. Ватным тампоном или кисточкой наносят ровным тонким слоем приготовленную пасту на полоску (60´100 мм) фильтровальной бумаги и высушивают в эксикаторе. Хранят в склянке с пришлифованной пробкой, цвет индикатора - кремовый, срок годности - 15 дней.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.1. Время защитного действия коробок определяют при следующих постоянных условиях испытания:
а) объемный расход постоянного потока паровоздушной смеси:
(500 ± 15) см3/с - противогаз или респиратор применяют с одной коробкой;
(250 ± 7,5) см3/с - противогаз или респиратор применяют с двумя коробками;
б) относительная влажность воздуха (50 ± 3) %;
в) температура окружающей среды (20 ± 5) °С;
г) концентрация - насыщенные пары ртути в воздухе при (20 ± 1) °С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Подбирают диафрагму для контроля требуемого расхода воздуха.
2.3. Динамическую установку помещают в вытяжной шкаф и присоединяют к сети сжатого воздуха. Манометрическую трубку реометра заполняют до нулевой отметки серной кислотой или дистиллированной водой. В резервуар психрометра заливают дистиллированную воду; заполняют бачок для осушки воздуха, бачок для увлажнения воздуха и поглотительный бачок соответствующими сорбентами.
Присоединяют испаритель ртути и испытуемую коробку. В поток воздуха, выходящего из испытуемой коробки, помещают индикатор паров ртути. Испаритель ртути помещают в термостат, где поддерживают постоянную температуру, обеспечивающую получение заданной концентрации ртутных паров.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.4. Проверяют герметичность установки: перекрывают краны и зажимы, сообщающие установку с атмосферой, а к крану 15 (для отбора пробы) присоединяют аспиратор.
Установку считают герметичной, если при открытом кране аспиратора вода не вытекает.
2.5. Устанавливают заданный расход воздуха и влажность и определяют концентрацию паров ртути паровоздушной смеси.
2.6. Определение концентрации паров ртути
В стеклянную гофрированную трубку помещают 1 см3 сорбента паров ртути, присоединяют трубку в вертикальном положении к крану 15 (для отбора проб) и при помощи аспиратора протягивают 1 дм3 паровоздушной смеси в течение 20 - 30 мин.
После отбора пробы трубку отсоединяют, сорбент растворяют в 2,0 см3 дистиллированной воды. Отбирают 1,0 см3 раствора в колориметрическую пробирку.
Затем готовят стандартную шкалу согласно таблице.
Объем, см3 |
Содержание ртути, мкг |
||
Раствор № 2 |
Раствор № 3 |
||
1 |
0,2 |
0,8 |
0,2 |
2 |
0,3 |
0,7 |
0,3 |
3 |
0,4 |
0,6 |
0,4 |
4 |
0,6 |
0,4 |
0,6 |
5 |
0,8 |
0,2 |
0,8 |
6 |
1,0 |
0 |
1,0 |
Если окраска пробы слабее, чем окраска растворов шкалы, вследствие улетучивания йода при отборе пробы, то в пробирку с пробой прибавляют по каплям 0,1 н. раствор йода до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской в пробирке шкалы.
В пробирку с пробой и во все пробирки шкалы прибавляют по 0,8 см3 раствора № 4. Перемешивают содержимое пробирок и оставляют на 15 мин до полного осаждения взвеси.
Сравнивают окраску на белом фоне в отраженном свете, поставив пробирку с пробой между двумя пробирками шкалы.
Концентрацию паров ртути в паровоздушной смеси (С) в г/м3 вычисляют по формуле
где а - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
2 - общий объем исследуемого раствора, см3;
V - объем паровоздушной смеси, отобранной для анализа, дм3.
Примечание. При времени защитного действия более 30 ч допускается определять концентрацию паров ртути по изменению массы другим методом, обеспечивающим заданную точность определения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Направляют паровоздушную смесь в испытуемую коробку и отмечают время начала испытания.
3.2. Наблюдают за расходом воздуха, влажностью и температурой паровоздушной смеси, поддерживая заданные условия испытания.
3.3. Поддерживают необходимую температуру в термостате, периодически контролируя концентрацию ртути паровоздушной смеси.
3.4. Отмечают момент появления розовой окраски индикатора.
Примечание. Допускается определять наличие паров ртути за коробкой другими методами, например с помощью прибора, действие которого основано на поглощении ртутными парами ультрафиолетового излучения при длине волны 2537А и измерении этого поглощения вакуумным фотоэлементом. Чувствительность этих методов не должна быть ниже стандартизируемого метода.
3.5. После проскока, фиксируемого индикатором, выключают воздух и отсоединяют испытуемую коробку.
4.1. При длительных испытаниях за среднюю концентрацию паров ртути в паровоздушной смеси принимают среднеарифметическое результатов всех определений.
4.2. Время защитного действия t0 в часах вычисляют по формуле
где - средняя концентрация паров ртути за время опыта, г/м3;
С0 - заданная начальная концентрация, г/м3;
t1 - время от момента пуска паровоздушной смеси в коробку до проскока, фиксируемого индикатором, ч.
5.1. Пары ртути сильно токсичны, отравление происходит, главным образом, вследствие вдыхания паров. При хронических отравлениях поражается центральная нервная система.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/м3. Ртуть относится к веществам первого класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88.
5.2. Все операции со ртутью должны проводиться в специально оборудованных вытяжных шкафах, в помещениях, отвечающих требованиям работы со ртутью в соответствии с требованиями ГОСТ 12.3.031-83.
Посуда и резервуары со ртутью должны находиться на специальных подставках, предотвращающих разбрызгивание и разлив ртути; при наполнении сосудов ртутью следует соблюдать меры предосторожности в соответствии с инструкциями по работе со ртутью.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
5.3. При разливе ртути следует ее тщательно собрать, а место разлива дегазировать в соответствии с инструкцией по дегазации ртути.
5.4. На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки Г, дегазирующие и нейтрализующие средства в соответствии с инструкцией по выполнению указанного вида работ.
Обязательное
1. Динамическая установка предназначена для определения времени защитного действия коробок промышленных противогазов и респираторов. Для создания паровоздушной смеси установка подключается к сети сжатого воздуха.
2. Схема установки для испытания одной коробки приведена на чертеже.
Допускаются испытания на установке, работающей под разрежением, а также предназначенной для одновременного испытания большого числа коробок.
Схема динамической установки
Составные части динамической установки:
1 - винтовой зажим. Допускается применять стабилизатор давления воздуха с максимальной погрешностью не более ±14 кПа;
2 - очиститель сжатого воздуха (противогазовая коробка с фильтром);
3, 4, 6 - одноходовые краны (диаметр канала - не менее 10 мм);
5 - бачок для осушки воздуха (заполняют осушителем);
7 - бачок для увлажнения воздуха (заполняют активным углем, предварительно смоченным водой гак, чтобы он сохранял сыпучее состояние);
8 - термометр психрометрический «сухой» ТМ6 по ГОСТ 112-78 или ТЛ-18 по ГОСТ 28498-90.
9 - аспирационная трубка психрометра;
10 - психрометрический «влажный» термометр; шарик термометра должен быть плотно обернут на полтора оборота полоской прокипяченного в дистиллированной воде батиста, конец которого опущен в резервуар с водой; уровень воды должен находиться на расстоянии не более 4 см от шарика термометра;
11 - реометр с диафрагмой для измерения расхода воздуха;
12 - термостат;
13 - испаритель ртути выбирают с таким зеркалом испарения, чтобы обеспечить заданную концентрацию паров ртути в воздухе, например можно использовать коническую колбу с диаметром дна не менее 18 см;
14 - термометр;
15 - одноходовой кран, диаметр канала - не более 5 мм;
16 - испытуемая коробка;
17 - индикатор;
18 - поглотительный бачок, заполняют поглотителем паров ртути.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Справочное
Аспиратор с измерительным цилиндром
1 - измерительный цилиндр вместимостью 1000 см3
по ГОСТ
1770-74;
2 - одноходовой спускной кран;
3 - одноходовой кран по ГОСТ 7995-80; 4
- склянка 1 - 5,0 по ГОСТ
25336-82
Стеклянная гофрированная трубка
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).