МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Метод определения содержания полифосфатовDrinking water. Method for determination of Polyphosphate content |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.
Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет - 0,01 мг/дм3.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874*и ГОСТ 24481**.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 см3.
1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.
1.4. Если анализ в день отбора пробы не произведен, воду консервируют добавлением 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 воды.
______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2 - 3 см.
Термостат с регулятором температуры.
Плитка электрическая.
Фильтр бумажный (синяя лента).
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см3, пипетки мерные 1 - 2 см3 с делениями 0,01 см3, 5 - 10 см3 с делением 0,1 см3; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 см3 без делений.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.
Кислота сульфаминовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.
0,7165 г KH2PO4, х. ч.,
предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 °C,
растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной
водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см3 хлороформа.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг 
3.2. Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.
10 см3 основного раствора доводят до 1 дм3
дистиллированной водой, 1 см3 раствора содержит 0,005 мг .
Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.3. Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.
50 см3 I рабочего
раствора доводят до 250 см3 дистиллированной водой. 1 см3
раствора содержит 0,001 мг .
Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.4. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)
25 г (NH4)6Мo7О24 · 4Н2O растворяют в 600 см3 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм3. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.
3.5. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)
10 г (NH4)6Мо7О24 · 4Н2О растворяют в 400 см3 дистиллированной воды и добавляют 7 см3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.
3.6. Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты
337 см3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 см3 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
3.7. Приготовление основного раствора двухлористого олова
1,95 г кристаллического невыветренного SnCl2 · 2Н2O растворяют в 50 см3 13,6 %-ной соляной кислоты (18,4 см3 37 %-ной НСl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 см3 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.
3.8. Приготовление рабочего раствора двухлористого олова
2,5 см3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см3.
Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм3, растворимые силикаты более 25 мг/дм3, нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм3 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH2SO2OH, которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.
4.2. Определение ортофосфатов
К 50 см3 исследуемой воды (без разбавления
можно определить не более 0,4 мг/дм3 ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр
«синяя лента», вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в
образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется
электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по
калибровочному графику.
4.3. Определение полифосфатов
К 100 см3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см3 дистиллированной водой, добавляют 2 см3 37 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50 - 90 см3. После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 см3 слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см3 рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10 - 15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.
4.4. Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят
пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего
стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см3 - 0,001 мг ) и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет
соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм3 воды. В каждую колбу добавляют
точно 1 см3 молибденовокислого аммония (реактив I,
кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см3
рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски
измеряют через 10 - 15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным
светофильтром (l = 690 - 720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 - 3 см.
Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность
контрольной пробы и результаты наносят на график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание неорганических растворенных ортофосфатов (X), мг/дм3, определяют по формуле
где C - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/см3;
50 - приведение объема исследуемой воды к 50 см3;
V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
5.2. Содержание гидролизирующихся полифосфатов (X1), мг/дм3, определяют по формуле
где С1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм3;
100 - приведение объема исследуемой воды к 100 см3;
V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов - 0,01 мг/дм3, если содержание их не превышает 0,07 мг/дм3, при более высоком их содержании - 15 % отн.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 № 2356
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение ИТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ТУ 6-09-5384-88 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.9 1 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ